顶空进样一毛细管气相色谱法测定伊潘立酮原料药中的溶剂残留方法

[伊潘立酮原料药作用]

 伊潘立酮（Iloperidone）是一种口服新型非典型抗精神病药物…，用于治疗精神分裂症，对减轻精神分裂患者的阳性症状（如幻觉、妄想、思维紊乱、敌视、怀疑）和阴性症状（如反应迟钝、情绪淡漠、社交淡漠、少语）均有明显效果。该药于2009年5月6日在美国*上市，其获准上市标志着对许多现有药物治疗仅部分有效的精神分裂症患者多了新的治疗选择。伊潘立酮在生产制备工艺中使用了有机溶剂乙醇、丙酮以及石油醚，上述溶剂可对人体产生危害，因此必须控制其在产品中的残留量【2J。目前尚未见到关于伊潘立酮的溶剂残留检测方法的研究和报道。本研究参照ICH颁布的残留溶剂研究指导原则及《药品注册管理办法》中的有关技术，建立顶空进样毛细管气相色谱法测定伊潘立酮原料药中3种有机溶剂残留的检查方法

关键词：气相色谱分析方法；：伊潘立酮；溶剂残留；顶空进样毛细管气相色谱法

【仪器配置及试剂】

方法采用气相色谱法。

气相色谱条件：柱温：程序升温，初始温度4O℃，保持5 min，每分钟20 升至180℃ ，保持3 min；载气：氮气（N ）：流速：1．0 mL／min，进样口温度：200~C；检测器（FID）温度：250℃ ；顶空进样器加热参数：平衡温度为80℃ ，转移管温度为90℃ ；平衡时间为30 min，进样时间为1 min。

谱图：

 伊潘立酮原料药几乎不溶于水，所以选择二甲基甲酰胺为样品的溶解介质，其沸点较该原料药中含有的有机溶剂要高，因此在本研究建立的色谱条件下，二甲基甲酰胺在所有待测组分之后出峰，不干扰样品的测定。伊潘立酮原料药中3种残留溶剂均为ICH中规定的应控制溶剂，都属于较低沸点、挥发性较高的有机溶剂，且蒸汽压较高，因此适合应用进行分析定量，*可以用同一个色谱系统来同时定量，而且该顶空进样的进样方式不仅可以减少溶解样品所需的溶剂，还能够很大程度降低样品本身对色谱系统带来的干扰和污染

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