微量硫型气相色谱仪以气体样品为基础,采用多分量模式(MVC)将其分解成几种最小的单元,以实现多项和多因素硫元素分析。该仪器通过将待分析样品注入到热反应器中,在高温下将硫化合物分解为单质硫,然后利用柱前衍生化技术将单质硫转化为硫代乙酰胺,最终采用毛细管柱进行分离并通过火焰光度检测器(FPD)进行检测。FPD利用富氢火焰使含硫磷杂原子的有机物分解,形成激态分子,当它们回到基态时,会发出一定波长的光,此光强度与被测组分量成正比。
微量硫型气相色谱仪在使用过程中可能会遇到一系列问题,这些问题会影响分析结果的准确性和可靠性。以下是一些常见问题及其可能的原因:
1、基线不稳
原因:载气纯度不足、气体过滤装置失效、管路漏气、进样口或色谱柱污染、静电干扰或电子控制元件问题。
解决方法:更换高纯度载气、检查并更换过滤装置、使用检漏液检查并修复漏气处、清洁进样口和色谱柱、确保仪器良好接地并检查电子部件。
2、峰形异常
拖尾峰:可能是由于色谱柱超载、进样技术不当或色谱柱污染造成的。
平d峰:可能是由于放大器输入饱和或进样量过大造成的。
解决方法:减少进样量、提高柱温和载气流速、更换或清洁色谱柱。
3、检测器问题
火焰离子化检测器(FID):喷嘴堵塞、收集器污染或火焰不正常都可能导致信号问题。
热导检测器(TCD):热丝烧断或污染可能导致基线漂移或噪音增加。
解决方法:定期清洗喷嘴和收集器、更换热丝、避免污染。
4、色谱柱性能下降
原因:色谱柱老化、固定液流失或柱子受到污染。
解决方法:定期更换色谱柱、使用高纯度载气和试剂、避免柱子受到高沸点物质的污染。
5、电气系统故障
原因:线路连接不牢固、电气元件受潮或电源不稳定。
解决方法:定期检查线路连接、保持仪器周围环境干燥、使用稳压电源。
6、软件和固件问题
原因:软件或固件版本过旧,可能存在兼容性或功能性问题。
解决方法:定期更新软件和固件,以获取最新的功能改进和错误修复。
7、操作误差
原因:操作人员对仪器的操作不熟悉或疏忽大意。
解决方法:加强培训,提高操作人员的技能和责任心。
8、样品问题
原因:样品制备不当、样品中含有杂质或样品浓度过高。
解决方法:优化样品前处理方法、净化样品、稀释样品以避免过载。