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气相色谱仪测定水质五氯酚
时间:2017-02-11 点击次数:1431

气相色谱仪测定水质五氯酚
执行标准:HJ 591-2010水质五氯酚的测定气相色谱法
该方法适用于于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中五氯酚和五氯酚盐的测定。
检测限要求:当样品体积为100ml时,毛细管柱气相色谱法检出限为0.01μg/L,测定下限为0.04μg/L,测定上限为5.00μg/L
分析原理:在酸性条件下,将样品中的五氯酚盐转化为五氯酚,用正己烷萃取,再用碳酸钾溶液反萃取,使有机相中五氯酚转化为五氯酚盐进入碱性水溶液中。在碱性水溶液中加入乙酸酐与五氯酚盐进行衍生化反应,生成五氯苯乙酸酯。经正己烷萃取后用具有电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。
仪器配置
产品名称          型号     规格及说明
气相色谱仪      GC2020  电子俘获检测器、毛细管气化室进样系统
色谱工作站      专用  双通道(电脑、打印机自配)
色谱柱        毛细管柱 
高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器  AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶    40L  氮气流量300ml/min
试剂材料:
正己烷(C6H14):农残级。
乙酸酐((CH3CO)2O)。
甲醇(CH3OH):农残级。
硫酸铜(CuSO4)。
硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)。
硫酸,ρ(H2SO4)=1.84g/ml。
硫酸溶液,1+9。
碳酸钾溶液,C(K2CO3)=0.1mol/L
称取13.8g无水碳酸钾溶解于1000ml水中。
无水硫酸钠(Na2SO4)
在马弗炉中400℃灼烧2h,冷却后,贮于磨口玻璃瓶中密封保存。
五氯酚标准贮备液,ρ=1.00mg/ml
4℃冷藏保存。可以使用市售有证标准物质。
五氯酚标准中间液,ρ=100.0μg/ml
准确移取100.0μl五氯酚标准贮备液(3.10)用甲醇稀释至1ml。
五氯酚标准使用液,ρ=1.00μg/ml
准确移取10.00μl五氯酚标准中间液(3.11)用甲醇稀释至1ml。
载气:高纯氮气(纯度≥99.99%)。
样品的处理:
样品采集与保存
采样时应使用棕色玻璃瓶,每100ml水样中加入1ml硫酸溶液(3.7)和0.5g硫酸铜(3.4),在4℃暗处保存。采样时若有余氯存在,应向每100ml水样中加入约80mg硫代硫酸钠(3.5),摇匀。样品应避免阳光直射。
所有样品必须在7d内萃取,萃取液4℃避光保存,30d内进行分析。
试样的制备
萃取
取100ml水样置于250ml分液漏斗中,加入1ml浓硫酸(3.6),分别用10ml正己烷(3.1)萃取水样两次,合并正己烷相弃去水相。再分别用0.1mol/L碳酸钾溶液(3.8)10ml提取正己烷相两次,合并水相弃去正己烷相。
衍生化
向水相中加入1ml乙酸酐(3.2),振摇5 min后加入5ml正己烷(3.1),振摇5 min,静置分层后弃去水相,收集正己烷相。正己烷相经无水硫酸钠(3.9)脱水后氮吹定容至1ml,待测。
注:对于高浓度污水和废水样品,应根据样品的浓度,取适量水样加入到分液漏斗中,加水至100ml。
分析条件:
进样口温度:250℃;检测器温度:300℃;色谱柱温度:60℃保持2min,以20/min℃升至220℃,以10/min℃升至250℃保持3min;载气流量:1.5ml/min;尾吹气流量:60ml/min;进样量:1.0μl;进样方式:不分流进样,进样后0.75min分流,分流比40:1。
色谱柱:固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷,30m×0.32mm×0.25μm。

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