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气相色谱测定煤气中粗苯含量

简要描述:

在煤焦化生产流程中,洗苯塔前、后煤气中苯含量是表明洗苯塔洗苯效率的重要指标之一,它直接反映出粗苯产量的高低。选用GC2010型气相色谱仪对煤气中苯含量分析具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、定量精度高等优点

更新时间:2018-05-26

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详细介绍

 气相色谱法测定煤气中硫化氢含量方法介绍

气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、定量精度高等优点,气相色谱目前已经广泛应用于焦化厂各种杂质含量的分析。粗苯是多种有机化合物的混合物,其主要组分为苯、甲苯、二甲苯及三甲苯,此外尚含有少量杂质,如酚类、吡啶碱类、硫化物及一些不饱和化合物,其中含量zui高的为苯和甲苯,约占80%~90%。苯系物有毒,特别是其中的低沸点物质,毒性更大。在焦化生产中,对苯系物的分析具有重要的意义。焦化行业苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法,该方法测定时间长,毒性大,不能得到苯系物的定量结果,无法满足现代生产的要求。

仪器配置:

仪器Gc-2010气相色谱仪(FID+填充柱系统+毛细管进样系统+智能后开门)1台
色谱柱SE-301支
数据处理色谱工作站1套
外部气源空气、氮气、氢气钢瓶或发生器1套
电脑品牌电脑xp系统1台








试验操作步骤本方法使用氢火焰离子检测器色谱仪,以阿皮松为固定液,6201 载体,煤气用气体采样袋收集,并借六通阀注入仪器中,经色谱柱分离后,组分逐一进入氢火焰离子检测器,在色谱工作站上得到色谱图,根据外标法单点校正定量。

2 仪器及操作条件

色谱仪:滕州中科谱GC2010 型气相色谱仪;

色谱柱:20%阿皮松L∶6201 载体为20∶100,6201 载体粒度为60 目~80 目;

老化温度:200 ℃,tmax:270 ℃;

检测器:FID;

柱长:2 m;

柱径:3 mm;

载气流速(N2):30 mL/min;

氢气流速:30 mL/min;

空气流速:300 mL/min;

注样器温度(INJ):200 ℃;

柱温(COL):150 ℃;

检测器温度(DET):200 ℃;

衰减:8;

量程:10;

六通阀定量管:1 mL;

分析纯: 苯、甲苯;

注射器:100 mL,10 μL,1 μL 各1 个。

1 进标准样品
将仪器稳定在前述色谱操作条件下,用六通阀进配制的标准样品气,在色谱工作站上得到标准谱图,用已计算出的标准样品中苯和甲苯的含量(g/m3)计算校正因子,重复以上过程3 次,取平均校正因子,然后制作单点校正模板。
2 进待测样品
用六通阀进已采好的待测煤气样品(六通阀前安装一截玻璃管,里面放少许脱脂棉,以防煤气水分大造成色谱柱的污染),得到样品谱图,用上述模板,使用外标法计算苯和甲苯的含量(g/m3)。在上述色谱条件下,得到的煤气中苯的色谱图见图1、图2、图3。由图1、图2、图3 可知,在选定的色谱条件下,煤气中的苯和甲苯能与煤气中其他组分完全分离,并且峰行尖锐,保留时间合理。

检测物质:煤气中苯
 


                                 
 

利用气相色谱测定煤气中粗苯含量的测定方法,使检验成本大大降低,提高了检测的准确性和可靠性,缩短了检测时间,提高了焦化粗苯回收率。本方法主要有以下特点:一是缩短了分析周期;二是提高了分析准确度;三是用六通阀封闭取样,基本消除了苯及其同系物对环境的污染,同时操作过程环境毒性小,改善了工作环境;四是取样量小,操作简便,易于掌握;五是测定结果重现性好,结果的准确度和精密度均能满足生产控制的需要。

 


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