YBT 5022-2016粗苯中硫、氯、三苯含量测定方法

YBT 5022-2016 粗苯标准

标准详细介绍了粗苯中硫、氯、三苯含量及配套检测方法、仪器配置等技术要求
一、粗苯中三苯含量测定 气相色谱法
1、原理：
粗苯中三苯是指：苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。使用气相色谱仪在选定的工作条件下，样品经气化通过粗苯分析毛细管柱，各组分得以分离，用氢火焰离子化检测器检测，用内标法定量，计算出粗苯重本、甲苯、二甲苯的质量分数。
2、仪器配置
产品名称          型号     规格及说明
气相色谱仪       GC2020  FID检测器、分流进样口共同组成
色谱工作站       N2000    双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱           毛细管柱  30m*0.25mm
高纯氢气发生器   HK-3   氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   Ak-2   氧气流量300ml/min
高纯氮气钢瓶     40L    氮气流量300ml/min
标准样品         苯、甲苯、邻二甲苯 对二甲苯 间二甲苯、十六烷、二氧六环，色谱纯; 
微量注射器       10uL
四、色谱条件
进样口温度180℃ 
载气流速( N2) 60mL/min 
柱箱温度70℃
FID 温度250℃ 
氢气流速75mL/min
空气流速100mL/min 
二、粗苯中硫含量测定  紫外荧光定硫仪
1、原理：
苯在1000℃左右的高温下，被*气化丙发生氧化裂解，其中的硫化物定量的转化为二氧化硫，反应气由载气携带，经过模式干燥器脱去其中的水分，进入反应室，二氧化硫收到特定波长的紫外线照射，吸收这种射线使一些电子转向高能轨道，一旦电子退回到他们的原轨道时，过量的能量就以光的形式释放出来，并用光电倍增管按特定波长检测接收，发射的荧光对于硫来讲*是特定的并且与原样品中硫的含量成正比。再经微电流放大器放大，计算机数据处理，即可转换为与光强度成正比的电信号，通过测量其打下即可计算出相应样品的硫含量。
2、仪器配置
紫外荧光定硫仪配自动进样器
高纯氧气
高纯氩气
标准品 硫含量分别为1000mg/L 5000mg/L 10000mg/L 
三、粗苯中氯含量的测定  微库伦仪
1、原理：
待测样品经裂解管中燃烧发生氧化还原反应，由载气带入滴定池中转化为可滴定离子，并与点生的Ag+发生反应，通过测量电解滴定过程中所消耗的Ag+的电量，根据法拉第定律，可得到样品的含量
2、仪器配置
微库伦仪配自动进样器
燃烧管
滴定池
高纯氧气
高纯氮气
标准品 氯含量分别为5mg/L 10mg/L 100mg/L 
电解液  70% 冰乙酸