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YBT 5022-2016粗苯中硫、氯、三苯含量测定方法
时间:2018-09-16 点击次数:2056

YBT 5022-2016 粗苯标准


标准详细介绍了粗苯中硫、氯、三苯含量及配套检测方法、仪器配置等技术要求
一、粗苯中三苯含量测定 气相色谱法
1、原理:
粗苯中三苯是指:苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。使用气相色谱仪在选定的工作条件下,样品经气化通过粗苯分析专用毛细管柱,各组分得以分离,用氢火焰离子化检测器检测,用内标法定量,计算出粗苯重本、甲苯、二甲苯的质量分数。
2、仪器配置
产品名称          型号     规格及说明
气相色谱仪       GC2020  FID检测器、分流进样口共同组成
色谱工作站       N2000    双通道(电脑、打印机自配)
色谱柱           毛细管柱  30m*0.25mm
高纯氢气发生器   HK-3   氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   Ak-2   氧气流量300ml/min
高纯氮气钢瓶     40L    氮气流量300ml/min
标准样品         苯、甲苯、邻二甲苯 对二甲苯 间二甲苯、十六烷、二氧六环,色谱纯; 
微量注射器       10uL
四、色谱条件
进样口温度180℃ 
载气流速( N2) 60mL/min 
柱箱温度70℃
FID 温度250℃ 
氢气流速75mL/min
空气流速100mL/min 
二、粗苯中硫含量测定  紫外荧光定硫仪
1、原理:
苯在1000℃左右的高温下,被完全气化丙发生氧化裂解,其中的硫化物定量的转化为二氧化硫,反应气由载气携带,经过模式干燥器脱去其中的水分,进入反应室,二氧化硫收到特定波长的紫外线照射,吸收这种射线使一些电子转向高能轨道,一旦电子退回到他们的原轨道时,过量的能量就以光的形式释放出来,并用光电倍增管按特定波长检测接收,发射的荧光对于硫来讲完全是特定的并且与原样品中硫的含量成正比。再经微电流放大器放大,计算机数据处理,即可转换为与光强度成正比的电信号,通过测量其打下即可计算出相应样品的硫含量。
2、仪器配置
紫外荧光定硫仪配自动进样器
高纯氧气
高纯氩气
标准品 硫含量分别为1000mg/L 5000mg/L 10000mg/L 
三、粗苯中氯含量的测定  微库伦仪
1、原理:
待测样品经裂解管中燃烧发生氧化还原反应,由载气带入滴定池中转化为可滴定离子,并与点生的Ag+发生反应,通过测量电解滴定过程中所消耗的Ag+的电量,根据法拉第定律,可得到样品的含量
2、仪器配置
微库伦仪配自动进样器
燃烧管
滴定池
高纯氧气
高纯氮气
标准品 氯含量分别为5mg/L 10mg/L 100mg/L 
电解液  70% 冰乙酸

 

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