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GC2020气相色谱测定工作场所空气中三苯方法
时间:2016-10-04 点击次数:1259

GC2020气相色谱测定工作场所空气中三苯方法
【前言】三苯这种芳香烃类化合物是工业生产中的重要原料, 在制鞋、印刷等产品的生产中都会应用到这种物质,对于工业的发展和人们日常生活基本的需求是非常重要的,但是其同样对工作人员和使用人员存在健康的威胁。三苯具有特殊芳香味的无色透明液体,具有着较强的挥发性,可以通过空气直接进入人体,甚至可以通过皮肤进入人体,在不知不觉中对人体技能造成损伤。苯是有毒的致癌物,苯中毒的后果非常严重,苯可经过呼吸道、胃肠道和皮肤、黏膜进入体内,其中呼吸道吸收是群体性中毒事件的主要接触途径,高浓度苯进入人体能够直接使人失去意识,威胁其生命。甲苯和二甲苯可通过呼吸或皮肤接触而进入人体,对神经系统造成损伤,造成人体骨骼变性,是严重威胁人体健康的物质。空气中的三苯的含量和浓度,也影响着工作人员的健康,对其进行科学测定是极其重要的。我国现行生产规范中对其防范措施和空气测定有着严格的标准,对其测定方法也有相应规定,采用的是气相色谱法中的填充柱, 但是对该方法产生影响的外界因素较多, 在空气质量复杂的情况之下并不能够准确无误得到测量数据,这也促使了毛细管柱方法的应用以及方法的改进。
【毛细管柱气相色谱测定法】三苯气体对人体的威胁是非常严重的,尤其是苯极微量就能使人慢性中毒,因此其测定的准确性和灵敏度要求非常高,是对工作环境进行整改和问题处理的重要依据。但是填充柱气相色谱法进行气体含量测定时,对其中有机化合物的灵敏度相对较低,严重影响着其测量数据和结果。毛细管柱气相色谱法的应用是对填充柱测定法的替代,是测定室内空气三苯气体含量的有效措施,本文下面将对毛细管柱气相色谱法进行三苯气体含量测定的方法和准备进行分析,主要包含以下内容。
【分析原理】制鞋、印刷等生产工作环境的空气中必然存在三苯气体,采用活性炭采样管对空气中三苯进行采集,然后经过二硫化碳解吸进样,再通过色谱柱进行分离之后,通过火焰离子检测器进行检测。
【仪器配制】
产品名称         型号     规格及说明
气相色谱仪       GC2020  FID+SPL(分流/吹扫)
色谱工作站       专用   双通道(电脑、打印机自配)
色谱柱           SE-30,30m×0.32mm×1.0μm毛细管柱
高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶     40L  氮气流量300ml/min
热解析仪
空气采样器
试剂             苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯浓度(μg/mL)
【分析条件】
色谱设定温度,需要保持50℃状态3min,有10℃/min升至130℃; 检测器温度设定有200℃; 氢气、氮气流量均为40mL/min 标准,空气流量0.5L/min 标准。
【空气样品处理】
在工作场所采用活性炭管采集样品,进行测定实验过程中,将该样品前段和后段活性炭分别置入试管中,试管要求为具塞试管,容量10 mL,在两个试管中均添加1.0 mLCS2,进行震动摇晃1 min 时间,注意在过程中保持试管密封,试管塞塞紧,然后解吸30 min。在进行解吸后,对得出解吸液进行测定计算,如不符合测定标准,超出情况应以CS2 进行稀释,从而得到可检测解吸液,计算式应注意稀释倍数。
【标准曲线绘制】
采用CS2 稀释标准溶液,并根据相关测定仪器标准进行对苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯稀释标
准溶液进行测试,将得出峰面积相关数据进行标准曲线的绘制。在稀释液进行测定过程中,需将气相色谱仪调节至zui佳状态,以保证测定标准准确性,分别进样1 μL 进行系列溶液测定。
【毛细管测定三苯含量优势】从研究结果经验过程可以看出,填充柱气相色谱法虽然能够对三苯成分进行检测,其测定效果较为,但是灵敏度偏低和抗干扰能力较差,而且二甲苯的异构体不易分开,并且在工作场所内的二甲苯与乙苯通常是共同存在的,但是两者相互重叠就成了采用填充柱法难以解决的问题,进而影响了对空气中三苯的测定数据和结论。采用毛细管柱气相色谱法测定空气中三苯含量,非极性毛细管柱和极性毛细管对各组分的分离做的较好,尤其是极性毛细管能够有效地将二甲苯与异构体完全分离,这也使得测定工作得出的数据非常准确,能够作为工作结论的主要依据。因此可以说,在工作场所空气中三苯含量测定时采用气相色谱法,填充柱测定效果不及采用毛细管柱测定,毛细管柱测定得出数据更加具体化、科学化,对其产生影响的因素较少,这样可以充分解决工作场所内空气含有较多有机化合物而引起结果失真的问题。毛
细管柱测定方法在很大程度上避免了空气中多组分有机化合物的干扰,从根本上提升了检测的效率。
【结论】通过文中的研究可以发现,毛细管柱方法更加的灵敏、方便,根据研究结果可以清楚地看出,该技术能够在空气中有机化合物含量较多时,准确性依然很高,是对工作场所空气中含有三苯含量测定的重要方式。但是改进方法也存在着相对的不足,在进行三苯测定工作中,应继续发展新型测定技术,完善三苯应用测定体系,进而加强对其应用的管理和控制,达到安全生产,为社会的稳定发展和进步做出积极的贡献

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