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GC2020气相色谱测定皮革中戊二醛含量
时间:2016-10-04 点击次数:1483

GC2020气相色谱测定皮革中戊二醛含量
【前言】目前人们对于皮革中有毒有害物质的认识日益深刻,世界很多国家对皮革中的甲醛、禁用偶氮染料等都有了成熟的检测方法和明确的限量规定,一些新的有毒有害物质也逐渐开始进行限制,如富马酸二甲酯(DMF) 、烷基酚聚氧乙烯醚类化合物(APEO) 、全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)等逐渐引起重视。此外为应对日新月异的国外技术贸易壁垒,加强自身的技术保障能力,研究一些皮革潜在有毒有害物质检测方法就显得较为重要。戊二醛由于其独特的化学性能,在皮革中已逐渐被广泛使用,但是它的毒性、刺激性和对环境的污染也是不容忽视的。已有报道表示戊二醛具有明显的黏膜毒性和皮肤刺激性,接触戊二醛的人员可出现不同程度的喷嚏、头痛、流泪、皮疹和慢性咳嗽。它对小动物有突变异种现象,因此被视为致癌物。目前戊二醛是英国危险物质安全管理处控管的化学物质之一,英国健康安全行政部对于必须暴露于戊二醛工作环境中的职业,制定了0.2mg/kg 的安全接触标准。在欧盟日用消费品中无害物质的生态标签中,戊二醛被列为禁止使用的有毒或有害物质。皮革中戊二醛检测的研究报道在国内外鲜有报道,目前对戊二醛的检测研究主要是针对于消毒液或戊二醛溶液的检测方法介绍,本文用气相色谱法应用于皮革戊二醛检测研究之中,希望对皮革检测技术有所帮助。
【原理】采用气相色谱法测定皮革中的戊二醛含量,研究萃取条件、测试条件对检测结果的影响,优化检测条件和仪器分析条件,研究检测方法的检出限、回收率等。实验结果表明: 戊二醛的回收率在82% 以上。GC/MS方法检出限为4.0mg/kg,GC-FID方法检出限为25mg/kg,GC/MS法的检出限远远低于GC-FID。
【仪器】
产品名称         型号     规格及说明
气相色谱仪       GC2020  FID+SPL(分流/吹扫)
色谱工作站         双通道(电脑、打印机自配)
色谱柱           DB-5,30m×0.25mm×1.0μm毛细管柱
高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶     40L  氮气流量300ml/min
恒温水浴锅      
分析天平
试剂             50%戊二醛水溶液(AR)二氯甲烷(AR)无水硫酸钠(AR)十二烷基苯磺酸钠(CP)皮革(牛皮)
【分析条件】
a) 色谱柱: DB-5,30m×0.25mm×1.0μm;
b) 色谱柱温度: 初始温度60℃,以15℃/min升温至210℃,保持0 min,以2℃/min 升温至220℃,保持2 min,以17℃/min 升温至265℃,保持2 min;
c) 进样口温度: 280 ℃;
d) 检测器: FLD,温度: 250℃;
e) 载气: 氦气,纯度≥99.999%,流量2.0mL/min;
f) 氢气,纯度≥99.999%,流量: 40.0 mL/min;空气,氧气21%,氮气79%,流量: 450 mL/min; 氮气,纯度≥99.999%,流量: 20mL/min;
g) 进样方式: 不分流;
h) 进样量: 1μL。
【标准溶液制备】
取1mL 已经标定过的标准溶液(5000ug/mL) ,用0.1%十二烷基磺酸钠定容到50mL,配成100ug/mL 的标准溶液。取50mL 标准溶液用12.5 mL 二氯甲烷萃取两次,萃取液过填充无水硫酸钠的柱子,然后定容到一定的体积,分别配成0.5μg/mL,2μg/mL,5μg/mL, 10μg/mL 和50μg/mL的标准溶液。
【试剂配制】
十二烷基磺酸钠溶液: 0.1%(准确称取1.00g二烷基磺酸钠溶于100 mL水中)
【结论】通过用气相色谱法,研究萃取条件、测试条件对检测结果的影响,优化检测条件和仪器分析条件; 研究检测方法的检出限、回收率等。zui佳测试条件为: 取2g样品,加入50mL0.1%的十二烷基磺酸钠溶液, 40℃下萃取1h,提取液立即通过真空玻璃纤维过滤器过滤,冷却至室温。过滤后的提取液,用25 mL 二氯甲烷分两次萃取,合并下层萃取液,过填充无水硫酸钠的柱子,收集到25mL 容量瓶,用二氯甲烷定容,进行气相色谱质谱联用仪(GC/MS) 或气相色谱电子俘获检测器(GCFID)测定。戊二醛的回收率在82% 以上。GC/MS方法检出限为4.0mg/kg,GC-FID 方法检出限为25mg/kg,GC/MS 法的检出限远远低于GC-FID。

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