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气相色谱法测定液体制剂中α-松油醇的含量
时间:2016-10-04 点击次数:1560

气相色谱法测定液体制剂中α-松油醇的含量
【前言】松油醇又名帖品醇,是一种微黄色粘稠状液体,广泛运用于香皂、化妆品、调合香精和作为食品添加剂。研究表明,萜品醇中的α-松油醇具有杀灭微生物的作用和抗( 抑) 菌作用,化学性能稳定,对动植物安全,因而将其应用于生活日用品中。由于该化合物提纯和化学构型发现较晚,在日用品中应用尚未得到有效规范,现行相关规范中尚未制定测定其含量的检测方法〔2〕,很大程度上影响了该类产品的评价。本研究旨在建立一种适用于评价该类产品中α-松油醇的检测方法,结合现行类似的检测方法,对其参数进行优化,从而建立适合测定液体制剂中α-松油醇含量的方法
【毛细管柱气相色谱测定法】三苯气体对人体的威胁是非常严重的,尤其是苯极微量就能使人慢性中毒,因此其测定的准确性和灵敏度要求非常高,是对工作环境进行整改和问题处理的重要依据。但是填充柱气相色谱法进行气体含量测定时,对其中有机化合物的灵敏度相对较低,严重影响着其测量数据和结果。毛细管柱气相色谱法的应用是对填充柱测定法的替代,是测定室内空气三苯气体含量的有效措施,本文下面将对毛细管柱气相色谱法进行三苯气体含量测定的方法和准备进行分析,主要包含以下内容。
【分析原理】制鞋、印刷等生产工作环境的空气中必然存在三苯气体,采用活性炭采样管对空气中三苯进行采集,然后经过二硫化碳解吸进样,再通过色谱柱进行分离之后,通过火焰离子检测器进行检测。
【仪器配制】
产品名称         型号     规格及说明
气相色谱仪       GC2020  FID+SPL(分流/吹扫)
色谱工作站         双通道(电脑、打印机自配)
色谱柱           SE-30,30m×0.32mm×1.0μm毛细管柱
高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶     40L  氮气流量300ml/min
试剂             样品为α-松油醇,产品含量>99.0%,测定时用无水乙醇(色谱纯)
【分析条件】
升温程序: 70℃,10℃/min;120℃,20℃/min; 200℃,1min; 进样口温度230℃,检测器温度240℃,分流比50∶1; 载气( He) 流速1ml/min; 氢气流速30ml/min; 空气流速300ml/min。


【试样制备】
称取样品1.000g,用无水乙醇定容至100ml容量瓶中,混匀;10000rpm 离心10min,过0.45μm 滤膜; 自动进样器进样,进样量为1μl。取3个平行样,每样重复测定2 次。
【结论】本研究通过优化气相色谱仪器参数,针对消毒液中松油醇含量较低,我们建立方法的检测限0.011mg/ml,定量限0.037mg/ml,标准曲线采用的定量下限为0. 05 mg /ml,能满足较低浓度松油醇含量的检测。《进出口松油和松油醇中α - 松油醇含量的测定气相色谱法》采用的仪器方法,检测时间长,升温程序复杂,而相对于松油,消毒液中成分较为单一,进而优化检测条件,优化后在分离度完全满足方法要求的情况下,检测时间从52.3 min 减少至11min,大大提高了检测效率。优化后结果表明,线性范围、检测限、加标回收率和精密度均满足相关规定要求,符合消毒剂检测要求,该方法也适用于挥发油和精油中成分含量的测定。

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