GC2020毛细管气相色谱测定DMC组成的方法

GC2020毛细管气相色谱测定DMC组成的方法
【前言】甲基环硅氧烷混合物(DMC) 中的主要成分为八甲基环四硅氧烷(D4)、十甲基环五硅氧烷(D5), 以及六甲基环三硅氧烷(D3)、十二甲基环六硅氧烷(D6)。DMC 是有机硅产品的重要中间体, 用途极其广泛。其质量优劣将在很大程度上决定有机硅产品的质量好坏。所以,对DMC 的质量控制十分重要。目前, DMC 的质量控制大多采用测定折射率的方法。本实验拟建立采用毛细管柱气相色谱仪测定DMC 组成的方法, 通过改变色谱参数, 找出*测试条件。
【分析原理】滕州中科谱建立了采用毛细管气相色谱仪分析甲基环硅氧烷混合物(DMC) 组成的方法。通过改变柱子类型、升温程序等, 得到了测定DMC 的*气相色谱分析条件, 获得了良好的分析结果。该法具有快速、准确、精密度高的优点
【仪器材料】
产品名称          型号     规格及说明
气相色谱仪       GC2020  FID+SPL（分流/吹扫）
色谱工作站         双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱         OV-101 30m×0.25 mm×0.25μm毛细管柱
高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶    40L  氮气流量300ml/min
试剂              DMC  D4
【操作条件】采用程序升温初温100℃保持时间2min升温速度10 ℃/min 终温200℃保持时间5min 汽化室：250℃，检测器：250℃，分流比:50∶1，以微量注射器吸取0.2 μL 待测样品, 直接进样。

【分析结论】
取同一样品, 在相同的进样量下, 以D4 的质量分数考察进样的重复性;结果分别为84.06 %、84.22 %、84.48 %、84.37 %、84.16 %, 平均值为84.26 %, 标准偏差为0.17 %。说明本方法的精密度良好。取采用本方法测定的已知DMC 质量分数的样品, 分别添加对照品进行测定;平均回收率在98.6 %～ 99.8 %之间, 说明本方法的准确性较好。