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GC2020气相色谱法测定环己酮中的微量重组分
时间:2016-10-03 点击次数:902

GC2020气相色谱法测定环己酮中的微量重组分
【产品概述】环己酮是应用十分广泛的石油化工原料,一般依其应用可分为酰胺用和非酰胺用两大类。环己酮中含有重组分甲基环己酮( 包括2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮),对于酰胺用环己酮通常要求其控制指标为150μg/g。因其重组分含量较高,会产生对高锰酸钾值瞬间变色,严重影响酰胺用下游产品的性能。在分析酮醇之类的产品时,一般采用强极性的色谱柱分离,在分析环己酮中微量重组分时,出现总甲基环己酮无法与酮主峰分离,无法满足分析要求。当用非极性的色谱柱时,能完全将3 种甲基环己酮与主峰分离开来,但出现了轻组分中微量组分分离效果不理想的情况,微量己醛与庚酮无法识别峰。作者采用中等极性的色谱柱,能满足环己酮中轻组分及重组分中各微量组分的分离要求,且该方法具有操作简单、分析快速、重复性好的特点。
【仪器材料】
产品名称         型号     规格及说明
气相色谱仪       GC2020  FID+SPL(分流/吹扫)
色谱工作站       专用   双通道(电脑、打印机自配)
色谱柱         OV-1701,30m×0.32mm×0.5μm毛细管柱
高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶    40L  氮气流量300ml/min
试剂           2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮:色谱纯
【操作条件】载气为N2,分流进样0.6μL,进样口压力为43kPa,柱流速为1.0mL/min,分流比为70∶1; 柱温初始温度100℃,保持20min,100℃/min 升至120℃,停留10min;进样口温度:250℃,检测器温度为250℃,氢火焰离子化检测器,外标法定量。


【分析结论】
滕州中科谱建立了采用应用环己酮中的微量重组分检测专用气相色谱仪,建立了气相色谱法测定环己酮中微量重组分的分析方法。结果表明:采用中等极性的色谱柱OV-1701,30m×0.32mm×0.5μm,载气为氮气,在柱温初始温度为100℃,程序升温至120℃,柱流速为1.0mL/min 的条件下进行色谱分析,氢火焰离子检测器检测,外标法定量,环己酮中的2-甲基环己酮、3-甲基环己酮,4-甲基环己酮等微量重组分能得到很好的分离,方法的回收率为99.8%~100.7%,相对标准偏差为0.40%~1.10%。

 

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