GC2020气相色谱法测定环己酮中的微量重组分
【产品概述】环己酮是应用十分广泛的石油化工原料，一般依其应用可分为酰胺用和非酰胺用两大类。环己酮中含有重组分甲基环己酮( 包括2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮),对于酰胺用环己酮通常要求其控制指标为150μg/g。因其重组分含量较高，会产生对高锰酸钾值瞬间变色，严重影响酰胺用下游产品的性能。在分析酮醇之类的产品时，一般采用强极性的色谱柱分离，在分析环己酮中微量重组分时，出现总甲基环己酮无法与酮主峰分离，无法满足分析要求。当用非极性的色谱柱时，能*将3 种甲基环己酮与主峰分离开来，但出现了轻组分中微量组分分离效果不理想的情况，微量己醛与庚酮无法识别峰。作者采用中等极性的色谱柱，能满足环己酮中轻组分及重组分中各微量组分的分离要求，且该方法具有操作简单、分析快速、重复性好的特点。
【仪器材料】
产品名称         型号     规格及说明
气相色谱仪       GC2020  FID+SPL（分流/吹扫）
色谱工作站         双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱         OV-1701，30m×0.32mm×0.5μm毛细管柱
高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶    40L  氮气流量300ml/min
试剂           2-甲基环己酮、3-甲基环己酮、4-甲基环己酮:色谱纯
【操作条件】载气为N2，分流进样0.6μL，进样口压力为43kPa，柱流速为1.0mL/min，分流比为70∶1; 柱温初始温度100℃，保持20min,100℃/min 升至120℃,停留10min;进样口温度:250℃，检测器温度为250℃，氢火焰离子化检测器，外标法定量。

【分析结论】
滕州中科谱建立了采用应用环己酮中的微量重组分检测气相色谱仪，建立了气相色谱法测定环己酮中微量重组分的分析方法。结果表明:采用中等极性的色谱柱OV-1701，30m×0.32mm×0.5μm，载气为氮气，在柱温初始温度为100℃，程序升温至120℃，柱流速为1.0mL/min 的条件下进行色谱分析，氢火焰离子检测器检测，外标法定量，环己酮中的2-甲基环己酮、3-甲基环己酮，4-甲基环己酮等微量重组分能得到很好的分离，方法的回收率为99.8%～100.7%，相对标准偏差为0.40%～1.10%。