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气相色谱内标法分析丁二烯中二聚体和苯乙烯含量方法
时间:2016-10-03 点击次数:1629

气相色谱内标法分析丁二烯中二聚体和苯乙烯含量方法
【前言】 在丁苯橡胶(SBR)和丁腈橡胶(NBR)生产中, 丁二烯是主要的原材料之一, 其在氧气作用下和较高温度贮存过程中易生成乙烯基环己烯(以下统称二聚体), 另外在循环丁二烯中也含有大量的二聚体。NBR软胶生产中, 丁二烯中的二聚体对聚合反应有明显的阻聚作用, 对聚合反应速率及NBR门尼黏度的下降也有明显的影响。因此严格控制二聚体含量是保证产品质量的重要因素之一。在1.5kt/a 的NBR 装置中, 聚合工艺要求丁二烯中二聚体的含量控制在2000mg/kg以下。在SBR装置中, 回收丁二烯中苯乙烯含量不但影响聚合单体的配比, 而且对物耗也有一定的影响。因此有必要建立一个合适的测试方法控制丁二烯中二聚体及苯乙烯含量。对沸点低且易挥发的丁二烯来说, 用气相色谱外标定量法分析其中的二聚体及苯乙烯含量, 很难控制进样量, 因此定量不准确。而内标定量法在一定程度上可以消除操作条件等变化所引起的误差。本工作选择保留时间在二聚体和苯乙烯组分保留时间之间的乙苯为内标物, 确定合适的色谱条件
【试剂制备】在耐压瓶中注入15 mL左右的正己烷溶剂,用微量注射器准确量取5ul乙苯(可根据丁二烯中二聚体或苯乙烯含量来调整乙苯加入量),用双向针头从另一耐压瓶中取一定量的丁二烯,摇匀、称重。用事先冷冻好的微量注射器取2ul左右的试样, 注入色谱仪进行分析。
【仪器材料】
产品名称          型号     规格及说明
气相色谱仪       GC2020  FID+PIP
色谱工作站       专用   双通道(电脑、打印机自配)
色谱柱         SE-52  3m*3mm不锈钢填充柱
高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶    40L  氮气流量300ml/min
试剂              正己烷、二聚体、丙烯腈及苯乙烯, 优级纯
【操作条件】载气为氮气; 柱温130℃、汽化室温度150℃、检测器温度200℃、载气流速23mL/min

【分析结论】
a)在柱温130 ℃、汽化室温度150 ℃、氢焰检测器温度200 ℃及载气流速23mL /m in的色谱条
件下, 二聚体、乙苯、苯乙烯色谱峰彼此间的分离度好, 内标定量法的RSD、准确度较高。
b)内标定量法能够准确分析碳四抽提装置的丁二烯、NBR 装置回收丁二烯、外购丁二烯及SBR装置回收丁二烯中二聚体、苯乙烯的含量。

 

 

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