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GC2020气相色谱测定乙二醇含量方法
时间:2016-10-02 点击次数:1225

GC2020气相色谱测定乙二醇含量方法

【前言】乙二醇又名甘醇、1,2-亚乙基二醇,是无色无臭、有甜味的液体,有毒性,乙二醇能与水、丙酮互溶,在醚类中溶解度较小。可用来合成涤纶等高分子化合物,还可用作薄膜、橡胶、增塑剂、刹车油等原料,又是常用的高沸点溶剂,其60%的水溶液的凝固点为- 40℃,所以可用作冬季汽车散热器的防冻剂和飞机发动机的制冷剂等。近年来中国、东南亚等地区的涤纶纤维和瓶用聚酯的需求量快速增长,乙二醇的需求量也随之大幅度上升,因此乙二醇的含量测定就显得十分重要。当前实验室的主要测定方法是用品红亚硫酸法,变色酸法测定其酸度。本文拟采用气相色谱法测定乙二醇的含量,以期为乙二醇的质量控制和评价提供较科学的依据。

【执行标准】GC2020气相色谱测定乙二醇含量方法执行标准《GB/T4649-2008 工业用乙二醇》

【分析原理】试样通过微量注射器注入,并被载气带入色谱柱,使各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测。 采用外标法计算二乙二醇和三乙二醇的含量。

【样品处理】取一定体积反应液,1000 r/min下离心5min,准确移取上清液1.00mL于5 mL容量瓶中并加入1.00mL内标,乙酸定容后,备用。
【仪器配置】

产品名称

配置

数量

气相色谱仪

GC-2020配(FID+SPL分流/吹扫)

1台

色谱柱

极性毛细管柱(25m×0..25mm)

1支

数据处理

N2000色谱工作站

1套

外部气源

NHK-3氮氢空发生器一体机

1套

电脑

品牌电脑 xp系统

1台

试剂

乙二醇含量大于99.5%


【色谱条件】进样口为:SPL,柱温:200℃;分流比为50:1;载气:高纯N2(纯度99.999%)

【样品测定】


【总结】经实验,采用极性毛细管柱,FID氢火焰离子化检测器,以面积归一法进行气相色谱定量分析,采用程序升温,在15min内能够准确的测定样品中乙二醇及杂质含量。该方法精密度高,重现性好,简单可靠,适合乙二醇合成工艺优化和样品的质量控制以及生产过程中大量样品快速定量测定的要求,可大大提高生产分析效率。

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