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GC2020毛细管气相色谱测定对氯甲苯及对氯苯甲醛
时间:2016-09-27 点击次数:1250

GC2020毛细管气相色谱测定对氯甲苯及对氯苯甲醛

【前言】对氯苯甲醛作为一种重要的有机合成中间体,在农药、医药、染料及有机合成中得到了广泛的应用。就目前而言,对氯苯甲醛的制备很多种方法。对氯苯甲醛合成工艺优化和产品分析可以通过气相色谱法实现 。近年来,空气一氧气作为一种清洁、廉价、易得的氧化剂,催化氧化对氯甲苯制备对氯苯甲醛的绿色新工艺备受关注。这种绿色新工艺通常在以乙酸为溶剂的条件下进行制备 J,样品在进行色谱分析时大量的乙酸常造成严重的拖尾。本文采用以硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇为固定相的DB.FFAP毛细管柱,有效的改善了乙酸的拖尾现象,对以C0 Ce Mn一0作为催化剂的空气.氧气催化氧化合成对氯苯甲醛的反应物和产物的含量进行快速测定,取得了比较满意的结果。该方法分析速度快的特点适合对氯苯甲醛合成工艺优化和样品的质量控制以及生产过程中大量样品快速定量测定的要求。
【标液配制】准确称取0.5g薄荷脑于100 mL的容量瓶中,乙酸溶解并定容,得5g/L的内标储备液备用;按相同方法配制100g/L对氯甲苯和5g/L对氯苯甲醛储备液备用。
【样品处理】取一定体积反应液,1000 r/min下离心5min,准确移取上清液1.00mL于5 mL容量瓶中并加入1.00mL内标,乙酸定容后,备用。
【仪器配置】

产品名称

配置

数量

气相色谱仪

GC-2020配(FID+SPL)

1台

色谱柱

FFAP毛细管柱(15m×0..25mm)

1支

数据处理

N2000色谱工作站

1套

外部气源

NHK-3氮氢空发生器一体机

1套

电脑

品牌电脑 xp系统

1台

试剂

乙酸和薄荷脑为分析纯,对氯甲苯和对氯苯甲醛为化学纯,合成样品为催化试验样品


【色谱条件】

进样口为:SPL,温度:240℃;分流比为50:1;载气:高纯N2(纯度99.999%),流速为:30cm/s;

柱温:采用程序升温,初温为100℃,保留2.5 min,升温速度5O℃/min,终温200℃,保留3.0 min;FID检测器:240℃;尾吹:N2(3.0mL/min); 空气:400 mL/min;H2:40mL/min。
【样品测定】空气催化氧化对氯甲苯制备对氯苯甲醛实验过程中考察了不同的催化剂、空气流速溶剂比、反应温度等。分别取一定量反应后的样品溶液经离心后取上层清液与容量瓶中加人适量内标后定容,以本实验所确定条件进行气相色谱分析,标准样品和反应液的色谱图如图1所示。


【总结】经实验,采用毛细管柱FFAP,FID氢火焰离子化检测器,以薄荷脑为内标对反应液进行气相色谱分析,采用程序升温,在5min内能够准确的测定样品中对氯甲苯及对氯苯甲醛。该方法精密度高,重现性好,简单可靠,适合对氯苯甲醛合成工艺优化和样品的质量控制以及生产过程中大量样品快速定量测定的要求,可大大提高生产分析效率。

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