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GC2020毛细管气相色谱测定烟草中亚硝胺含量
时间:2016-09-27 点击次数:936

GC2020毛细管气相色谱测定烟草中亚硝胺含量
【前言】N-亚硝胺类化合物是烟草和烟气中重要的致癌成分。卷烟烟气中的N一亚硝胺类化合物一部分
是在卷烟燃烧过程中产生的,而另一部分则是从烟草及烟草制品中直接转移输送到卷烟烟气中的

    烟草特有的亚硝胺是zui引人注目的N-亚硝胺类化合物。虽然它们的种类不多,但却是致癌性极强的物质。烟草特有亚硝胺的前体化合物都是植物碱 。由于烟草中的亚硝胺含量极微,一般浓度均g/g×10-6或g/g×10-9级,因此给亚硝胺的定量分析带来了相当的难度。1975年,热能分析仪(ThermalEnergy Analyzer,TEA)的出现较好地解决了这一问题。使用热能分析仪与气相色谱仪或液相色谱仪联用对烟草特有亚硝胺的分析具有其它方法不易替代的作用。因为热能分析仪作为气相色谱仪或液相色谱仪的检测器具有相当高的灵敏度,可以检测到烟草中g/g×10-9浓度的亚硝胺,但由于热能分析仪价格昂贵且性强,一般实验室很难配备。近年来有人采用气相色谱仪配备氮.磷检测器来测定烟草中的亚硝胺也取得了令人满意的效果。

    我们在研究工作中,发现由于在二氯甲烷萃取缓冲液过程中会产生难以克服的乳化现象,使zui终的测定结果相差很大,难以得到可信的数据。我们通过采用硅藻土层析柱萃取并纯化N一亚硝胺,优化了前处理以及气相色谱分离条件。为此,我们开发了一种可同时测定烟草中挥发性亚硝胺和烟草特有的亚硝胺的方法。该方法具有操作简便,重现性好,无需仪器等特点,适用于各种烟草样品中N一亚硝胺的分析。
【分析方法】烟草中亚硝胺的定量分析采用内标法对GC和GC-Ms鉴定出的亚硝胺成分进行测定。
【样品制备】烟叶在38℃干燥6h,将叶片和烟梗分离并分别磨碎过40目筛。卷烟烟丝无需研磨而直接用于分析。
【仪器配置】

产品名称

配置

数量

气相色谱仪

GC-2020配(FDP+SPL)

1台

色谱柱

D-5毛细管柱(30m×0..32mm)

1支

数据处理

N2000色谱工作站

1套

外部气源

NHK-3氮氢空发生器一体机

1套

电脑

品牌电脑 xp系统

1台

试剂

N-亚硝胺标准样

【色谱条件】进样口温度:250℃,检测器温度:280℃。进样量1uL。
程序升温:初温50℃保持4min;5℃/min升至200℃,保持4min;20℃/min升至260℃,保持20min。
载气流速:3mL/min,辅助气流速:20mL/min,氢气流速:3mL/min,空气流速:120mL/min,分流比:20:1。

【总结】经实验,采用GC2020毛细管气相色谱测定烟草中亚硝胺含量该方法具有操作简便快速,重复性好等特点,适用于各种烟草样品中亚硝胺的分析。

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