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GC2020顶空气相色谱测定奥柳氮锌中有机溶剂残留量
时间:2016-09-26 点击次数:1352

GC2020顶空气相色谱测定奥柳氮锌中有机溶剂残留量
【产品概述】奥柳氮锌(Olsalazine zinc 1)是一种治疗溃疡性肠炎和结肠炎的理想药物,在结肠部位经细菌裂解为二分子活性成分5-氨基水杨酸,在锌离子的协同作用下,可抑制引起炎症的前列腺合成,抑制引起水肿、增强细胞膜通透性的炎症介质白三烯的形成,具有、低毒等特点,分子中含有两份结晶水 ].在合成奥柳氮锌时,使用了丙酮、甲醇作溶剂,因此在质量研究中应该对丙酮、甲醇残留量进行检查.若这些有机溶剂残留量超标,将影响药品质量和用药安全,根据《中华人民共和国药典~2005年版和人用药品注册技术规范国际协调会(ICH)药品中有机溶剂残留量测定的指导原则,为了有效地控制产品的质量和保证用药安全,有机溶剂残留量是评价药品质量的一项重要指标.本文建立了顶空毛细管气相色谱法,测定1中有机溶剂甲醇和丙酮的残留量,操作简便,重现性好,结果准确可靠,能有效控制奥柳氮锌中有机溶剂残留量.

【仪器配置】滕州中科谱GC2020气相色谱仪(FID+SPL)  氮氢空发生器一体机 N2000工作站。
【色谱条件】色谱柱以30m×0.32mm,PEC-20M弹性石英毛细管柱;顶空瓶加热温度:70℃,保持40min;柱温:采用程序升温,5o℃保持2min,升温速度为4O℃/min ,升至100℃ ,保持5min;进样口温度:150℃ ;检测器温度:220℃ ;流速:0.8 mL/min


【标准溶液制备】对照品溶液:精密称取甲醇和丙酮适量,分别加水溶解并定量稀释成每1 mL中约含0.3 mg甲醇和0.5mg丙酮的溶液作为对照液.供试品溶液:精密称取1原药1g,加水溶解并定量稀释成每1mL中约含100 mg的溶液作为供试液.按顶空进样法分别进样,记录色谱图.
【样品的测定】精密称取1样品0.1 g,精密加入水2 mL使溶解,摇匀.在上述色谱条件下,进样测定.结果3个批号样品中甲醇均未检出,丙 酮的含量均小于500 ng·mL (国家药典规定的丙酮的有机溶剂残留量浓度限度500 ng·mL~ ,甲醇的有机溶剂残留量浓度限度300 ng·mL_1).
【结论】
进样方式的选择:通过试验,采用溶液直接进样法和顶空进样法均可对样品进行检测.但相对于顶空进样法,溶液直接进样法有以下3个缺点:a.灵敏度低,杂峰多;b.溶剂用量大.c.样品进入色谱柱,样品进入色谱柱不但对色谱柱的污染大,而且可能会造成样品分解,出现干扰峰.故质量标准中检测有机挥发杂质丙酮和甲醇时,采用
GC2020顶空气相色谱测定奥柳氮锌中有机溶剂残留量.在选定的顶空气相色谱条件下,本方法简便,灵敏,结果重现性好、准确度高,方法简便易行,精密度也符合2005年版《中国药典》的要求,回收率也能满足要求.故本方法适用于奥柳氮锌中甲醇和丙酮两种有机溶剂的检测,能有效控制新药奥柳氮锌的质量.

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