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毛细管气相色谱法分析甲基环己基二甲氧基硅烷方法及原理
时间:2016-09-24 点击次数:767

本文主要介绍了毛细管气相色谱法分析甲基环己基二甲氧基硅烷方法及原理
【前言】甲基环己基二甲氧基硅烷(methyl—cyclohexyl—dimethoxysilan,MCDS)是生产聚丙烯的新型低毒催化剂,其纯度直接影响其催化性能。本文提出一种用毛细管气相色谱法检测其含量的方法。
【使用方法】以微量进样器吸取0.5肚L样品,快速进样,同时起动程序控制器和数据处理机,打印色谱图和分析结果。采用配对检验方法对不同分析方法所得结果进行比较。
【分析原理】采用GC-FID对甲基环己基二甲氧基硅烷进行定量定性分析。MCDS样品中杂质含量低,种类少,多为同系物,在FID上响应相近,且完全出峰,故可选用简便准确的面积归一法。由数据处理机按面积归一法程序给出峰面积和百分含量。
【设备配置】
1.GC-2020型气相色谱仪配FID检测器  1台
2.毛细管柱 0.32mm*30m    1支
3.氮、氢、空气源(全自动) 气体纯度99.999% 1套
4.数据处理系统(电脑、打印机、色谱工作站)  1套
【操作条件】
初温120℃,保持1min,12℃/min程序升温至260℃ ,保持2min。检测器温度:260℃,汽化室温度:260℃;分流比:100:1;载气(高纯氮):2mL/min,氢气(高纯):30mL/min;空气:300mL/min;

【FID的清洗】

由于MCDS是有机硅类化合物,在FID燃烧时会产生SiO2,沉集于喷嘴,使喷口变小,造成氢气、
空气比例失调,灵敏度下降。故测定此类样品时应经常清洗FID。将喷嘴卸下,用丙酮浸泡清洗,以2.5-3mm金属通针捅透,严重时用细油石砂纸水平轻磨喷口,去除SiO2,再依次用丙酮、酒精、水清洗,氮气吹干后再装上即可。

【结论】

采用GC2020毛细管气相色谱仪测定甲基环己基二甲氧基硅烷对同一样品进行8次平行分析,MCDS含量和峰面积重现性好,精密度高。

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