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GC2020气相色谱测定沥青中苯并[a]芘的含量
时间:2016-09-26 点击次数:1080

GC2020气相色谱测定沥青中苯并[a]芘的含量
【前言】多环芳烃的化学性质与其结构密切相关,大多具有大的共轭体系 ,因此其溶液具有一定的荧光性,而且它们是一类惰性很强的碳氢化合物,不易降解,能稳定存在于环境中,其致癌性与结构有关。1932年,Cook等 又从煤焦油中分离出了一种强烈致癌性的多环芳烃—— 苯并[a]芘,人们把焦油的致癌性与多环芳烃了起来,从而引起人们对多环芳烃,特别是苯并[a]芘致癌性的关注。煤焦油沥青的主要污染来源于沥青粉尘和沥青烟 ,煤焦油沥青加热到260~C后,难挥发蒽、菲、芘等多环芳烃就会挥发出来,其中苯并[a]芘高达2.5%~3.5% 。经科学试验证明,沥青和沥青烟中所含的苯并[a]芘是引起皮肤癌、肺癌、胃癌和食道癌的主要原因之一 。国家对环境污染控制要求日趋严格,但迄今为止国内尚未提出煤焦油沥青中苯并[a]芘的检测方法,因此,本实验建立一种准确、快速、简便的气相色谱法测定煤焦油沥青中苯并[a]芘含量。
【仪器配置】主要仪器设备:超声波清洗机、离心机、旋转蒸发器、滕州中科谱GC2020气相色谱仪(FID+SPL)氮氢空发生器一体机、N2000色谱工作站。
试剂:甲苯(分析纯)、苯并[a]芘标准品(纯度不低于98%)。
【实验方法】
沥青样准备
将中温沥青打碎,选取大、中、小块的中温沥青约50g,放在研钵内研磨后,用100目的筛子筛分;将大于100目的沥青再次放入研钵中,研磨、筛分,直到所选的样品完全通过100目的筛子,待用。
样品提取和净化
称取0.5g沥青样品于50mL离心桶中,至0.000 1g,加入30mL甲苯,涡旋混合后超声提取30min,以5000r/min离心20min,倒出上清液于50mL磨口三角瓶中,残渣再加入20mL甲苯超声提取30min,以5O00r/min离心20min,合并上述上清液于50mL磨口三角瓶中。将合并后的上清液在40~C水浴中旋转蒸发并用氮吹仪温和吹扫至1.0mL,用甲苯定容到一定体积,等待GC测定。
样品的测定
在测定标准曲线的色谱条件下,准确量取1L样品处理液,直接注入气相色谱分析,用相对保留时间定性,浓度一峰面积外标校正标准曲线法定量。
【色谱条件】5E-54(50m×0.25mm×1.0um)毛细气相色谱柱,FID氢火焰离子检测器,N2000色谱工作站,柱温200℃,气化室温度260℃,检测器温度260℃,载气为高纯氮气,柱前压0.08MPa,空气流量300mL/min,尾吹流量25mL/min,分流比1:20,进样量0.4 L。
准确称取0.01g苯并[a]芘标准品于10mL棕色容量瓶中,配制1 000mg/L的苯并[a]芘标准溶液,根据气相色谱测定条件,按照样品测定方法测定此浓度苯并[a]芘样品5份,测定苯并[a]芘的含量,相对标准偏差RSD为0.94% 
【结论】
滕州中科谱分析仪器有限公司采用GC2020气相色谱测定沥青中苯并[a]芘的含量,回收率为98.46%~100.28% ,相对标准偏差为0.94% 。结果表明,该方法简便、灵敏、安全性好、线性范围宽、度高,适用于沥青中苯并[a]芘含量的测定。

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