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GC2020气相色谱仪测定煤气中苯含量
时间:2016-09-22 点击次数:940

GC2020气相色谱仪测定煤气中苯含量

前言

   气相色谱是一种、快速、灵敏的分析装置,在焦化厂得到越来越广泛的应用。苯系物有毒,特别是其的低沸点物质,毒性更大。在焦化生产中,对苯系物的分析具有重要的意义。焦化行业苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法:在煤气取样装置中,接人活性炭吸收管,将吸苯后的活性炭管与蒸馏装置连接,通人过热蒸汽进行蒸馏。全部蒸馏时间为30~40min,根据馏出量换算粗苯含量。该方法测定时间长,不能得到苯系物的定量结果,不能满足现代生产的要求。
  采用GC2020气相色谱仪(滕州中科谱生产)对塔前、塔后煤气中苯含量进行分析,取得了良好效果。苯系物于低温下浓缩在6201载体上,然后加热解吸。经邻苯二甲酸二壬酯(DNP)及有机皂土混合柱分离,用氢焰离子化检测器测定。

样品预处理

 (1)采样。煤气样采用100mL注射器,抽取煤气洗3~4次,采煤气100mL,立即用橡胶帽封口,带回实验室进行分析;液体采样用微量注射器即可。
 (2)标样的改进。原用标样是利用试剂苯配制的,吸取一定质量的试剂苯注入已知体积的广口瓶中,将广口瓶置于马弗炉上加热30min,使液体苯汽化,然后冷却至室温,得到20g/m 的苯标样。由于原试剂苯是几年前批量购进的,浓度大于99.5% ,但由于时间过长,低沸点组成(如苯)越来越低,经测定,浓度不到92% .这样的试剂苯配制的标样自然难以稳定。现用的气体进样器用二十几次就漏气,分析时为求平均值,采用多次进样,造成每次进样量不尽相同,结果产生波动。鉴于原用标样存在的诸多问题,经反复试验对标样做出如下改进:气体标样改为液体标样,由气体进样改为液体进样。新标样的配制:取用焦化厂生产的焦化苯(浓度大于99.5% ),用正辛烷做溶剂,按苯与正辛烷的体积10:27的比例混合,即可得到20g/m 的苯标样。新标样的保存与使用。平时将配制好的苯标样置于冰箱中,防止苯的挥发,用时提前取出直到室温,这样配制的标样稳定、重现性好、准确度高。用液体作为标样测定结果准确,操作简便快速,还大幅度降低了分析成本。

分析条件

由于焦化苯类产品沸程宽,组分复杂,性质相近,可以采用程序升温色谱法来解决。考虑到固定液的分离能力以及耐高温的要求,选用了有机皂土和DNP作为固定相。在下述条件下,25min可将样品进行一次全分析,得到了理想的分离和定量结果。
仪器:GC2020气相色谱仪FID+PIP;色谱柱:内径为3mm的玻璃柱,2m长,有机皂土34:邻苯二甲酸二壬酯:上试6201担体(60~80目)=4.5:4.5:100;气体流速:载气(氮气)为50mL/min,空气500mL/min;

测定方法

(1)校正因子的测定。用注射器取lOmL正己烷注入清洁、干燥、带塞的lOmL容量瓶内。用501xL注射器分别将正癸烷、苯、甲苯和乙基苯各50 依次注入到容量瓶内。用增量法分别称出各组分的质量,称准至0.2mg。
按照规定的试验条件,待仪器稳定后,往色谱仪注入上述标准样,并记录色谱图。计算苯、甲苯、乙基苯的校正因子分别为1.17、1.10、1.02.由于相差甚少,我们选用归一化法进行测定。
(2)相对保留时间的测定。用注射器取10mL正己烷注入清洁、干燥、带塞的10mL容量瓶内。用501xL注射器分别将正壬烷、苯、正癸烷、甲苯、正十一烷、乙基苯、间、对二甲苯、邻二甲苯各501xL依次注入到容量瓶内,混合均匀。按照规定的试验条件,待仪器稳定后,往色谱仪注入上述标准样,并记录各组分的保留时间。以正十一烷为基准,计算各组分的相对保留时间。用此相对保留时间进行定性分析。

结论
根据焦化厂2015年数据及检测方法的改进,苯收率提高了0.04% ,检验成本大大降低,提高了检测的准确性和可靠性,缩短了检测时间,提高了焦化苯收率。

 

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