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气相色谱法测定人工合成麝香酮含量

简要描述:

人工合成麝香的有效成分是β-甲基环十五烷酮,俗称麝香酮。由于β-甲基环十五烷酮的合成条件苛刻,操作单元繁琐,生成物中又有同分异构现象,故检测程序都较复杂。滕州中科谱分析仪器采用气相色谱法从传统的外标法入手,并对该方法进行改进,尝试用内标法,取得了理想的检测效果。

更新时间:2023-10-17

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详细介绍

 气相色谱法测定人工合成麝香酮含量

 人工合成麝香的有效成分β-甲基环十五烷酮,俗称麝香酮。由于β-甲基环十五烷酮的合成条件苛刻,操作单元繁琐,生成物中又有同分异构现象,故检测程序都较复杂。滕州中科谱分析仪器采用气相色谱法从传统的外标法入手,并对该方法进行改进,尝试用内标法,取得了理想的检测效果。

【关键词】  外标法;内标法;麝香酮;
含量测定
 
1 仪器与试药

气相色谱仪配置及试剂:

分析仪器 Gc-2010气相色谱仪(FID检测器+毛细管柱进样系统) 1台
色谱柱 毛细管柱 1支
数据处理 色谱工作站 1套
外部气源 氮氢空气源 1套
电脑打印机 XP系统  com串口 DVD光驱 1台






 


  


2 方法与结果


检测条件:柱温 200,氢火焰离子化检测器(FID),载气为N 2 ,流速500ml/min。精密称量内标物和麝香酮对照品,求校正因子;再精密称量内标物和被测样品,求出被测样品的含量。 结果  内标法快速、敏捷,克服了检测时间长、耗材 程序繁琐等弊端。 结论  利用内标法测定麝香酮的含量,操作简单,检测结果准确、重复性好。

内标法测定麝香酮的含量    
  用内标法可以测定供试品中某 杂质或主成分含量。首先求出校正因子,然后将内标物(正十九烷)与被测样品进行测定比较,zui后求出被测物的含量。
    
  2.1 内标法操作程序 
1)精确称量内标物及对照品,在同一量瓶中处理,配成8μg/μl麝香酮的溶液,进样5μl。利用SQ-204气相色谱仪自制OV-17不锈钢柱,柱温为200,氢火焰离子化检测器(FID),载气为N 2 ,流速500ml/min,求出校正因子。
2)精确称量内标物和被测样品,利用GC-2010型气相色谱仪检测,求出被测样品的含量,并用外标法平行操作,结果见表1
     
分析谱图:



 

麝香酮具有挥发性,含量测定多采用气相色谱法,用量少,操作简单,方法灵活。

 

  滕州中科谱对所售的仪器按国家有关的法律法规、实行产品包修、包换、包退。仪器设备均质保壹年,终身维修、维护。免费安装调度、培训操作人员。接到用户(),及时响应。如有需要,及时上门解决问题。


 


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