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GC2020气相色谱仪保养维护
时间:2014-08-07 点击次数:2557

GC2020气相色谱仪是山东滕州中科谱厂家生产的一种高性价比、多功能、经济实用型精密仪器。仪器采用三柱三气路操作系统,基本型配制有氢火焰离子化检测器(FID)和热导池检测器(TCD)。在国内石油化工,生物化学、医药卫生、卫生检疫、食品检验、环境保护、食品工业等行业应用广泛。

由于一些化工企业生产方面的需要,一般仪器需要24小时工作,对于仪器的保养维护尤其重要,以下是对GC2020气相色谱仪保养维护方面的细节详细介绍

气相色谱仪使用注意事项:

进样应注意问题手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10ul注射器金属针头部分体积0.6ul,有气泡也看不到,多吸1-2ul把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。

安装色谱柱:

1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。

2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。

3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。

4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时FID检测器的灵敏度急剧下降,在使用色谱时别的条件不变的情况下,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。

使用TCD检测器:

1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。

 2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。

3.没通载气不能给桥流,桥流要在仪器温度稳定后开始做样前在给。如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。如何判断进样口密封垫是否该换进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。更换密封垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,密封垫拧的太紧会造成进样困难,常常会把注射器针头弄弯。如何选择合适的密封垫密封垫分一般密封垫和耐高温密封垫,汽化室温度超过300℃时用耐高温密封垫,耐高温密封垫的一面有一层膜,使用时带膜的面朝下。

怎样防止进样针不弯很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:

1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。

2.位置找不好针扎在进样口金属部位。

 3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。

4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。

5.进样时一定要稳重,急于求快会把注射器弄弯的,只要你进样熟练了自然就快了。

提高分离度的几种方法:

1.增加柱长可以增加分离度.

2.减少进样量(固体样品加大溶剂量).

3. 提高进样技术防止造成两次进样.

4.降低载气流速.

5.降低色谱柱温度.

6.提高汽化室温度.

7.减少系统的死体积,主要是色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。

8.毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比.综上所诉要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。zui终目的是达到分离好,出峰时间快。

气相色谱分析是在气相色谱仪上进行的分析,所以分析谱图的不正常不仅反映人为的原因,更多是仪器上的原因。现代气相色谱仪都有不同的故障自我诊断功能,可以给出仪器故障的原因,给分析人员极大的方便,但更多的是需要人们去判断。为了少出故障和尽快排除故障,人们必须遵循色谱仪安装调试的要求,并定时进时检定]尽量减少操作失误和仪器故障对分析的干扰。

 为了能安全使用和获得正确的实验结果,本文介绍气相色谱仪在使用中的注意事项及故障的排除以供参考。

气相色谱仪的安装要求气相色谱仪在安装时对环境有一定的要求,具体如下:

1)环境环境温度应在+5~+350C相对湿度<85%。

2)室内应无腐蚀性气体,离仪器及气瓶3m以内不得有电炉和火种。

3)室内不应有足以影响放大器和记录仪(或色谱工作站)正常工作的强磁场和放射源。

4)电网电源应为220V(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电压),电源电压的变化应在5%~10%范围内,电网电压的瞬间波动不得超过5V。电频率的变化不得超过50Hz的1%(进口仪器必须根据说明书的要求提供合适的电频率)。采用稳压器时,其功率必须大于使用功率的1.5倍。

5)仪器应平放在稳定可靠的工作台上,周围不得有强震动源及放射源,工作台应有1m以上的空间位置。

6)有的气相色谱仪要求有良好的接地,接地电阻必须满足说明书的要求(美国规定绿色是地线,黑色是火线,白色是零线;英国规定绿/黄色是地线,褐色是火线,蓝色是零线)。

7)气源采用气瓶时,气瓶不宜放在室内,放室外必须防太阳直射和雨淋。

气相色谱仪故障和操作失误的排除气相色谱仪由六大单元组成,任一单元出现问题zui终都会反映到色谱图上。现代的气相色谱仪很多都具备故障诊断功能,不同程度地给出仪器故障的判断。尽管如此,许多的问题尤其操作失误的问题仍需靠工作人员的努力。故障和失误可以采用逐个单元检查排除法,本文从分析人员的角度来讨论仪器故障的排除和分析人员操作失误或操作不当引起问题的排除。

2.1气路气路的检查在故障的排除中往往十分有效,主要是检查:

1、气源是否充足(一般要求气瓶压力必须≥3MPa,以防瓶底残留物对气路的污染);

2、阀件是否有堵塞、气路是否有泄漏(采用分段憋压试漏或用皂液试漏);

 3、净化器是否失效(看净化器的颜色及色谱基流稳定情况);

  4、阀件是否失效或堵塞(看压力表及阀出口流量);

  5、汽化室内衬管是否有样品残留物及隔垫和密封圈的颗粒物(看色谱基流稳定情况);

  6、喷口是否堵塞(看点火是否正常);

  7、对敏感化合物的分析,气化室的衬管和石英玻璃毛还必须经过失活处理。在使用毛细管柱时,其柱头压力见表1。这可以作为柱前压力控制的参考。表1柱头压力近似值表柱温20℃;载气(氦气)线速30cm/s;液膜厚度0.25um

  以上所有值载系指载气为氦时,氢与之相近;采用氮气时柱前压明显增高。液膜厚度增加或载气流速增大时柱前压也明显增高,反之亦然。

 2.2色谱柱系统色谱柱是分析的心脏部分,往往色谱图上的许多问题都与色谱柱系统密切相关,为此必须按以下步骤检查柱系统。

 2.2.1色谱柱的连接检查柱后是否有载气;柱子连接是否有问题;尤其是毛细管柱的柱头是否堵塞;切割是否平整;是否有聚酰亚胺涂层伸过柱端;毛细管柱两头插入汽化室和检测器的位置是否正确;柱子是否超温运行或未老化好;密封圈选择是否合理。毛细管柱在选用密封圈时必须考虑:石墨垫易变形,有极好的再密封性,其上限温度是4500C;VespelTM很坚硬,再密封性受影响,其上限温度为3500C。VG1和VG2是由石墨和VespelTM组成,改善了再密封性,可重复使用,上限温度为4000C。不锈钢填充柱在高于2000C时,可选用石墨、不锈钢或紫铜作封圈;在低于2000C时,可选用硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。玻璃填充柱可根据使用温度分别选用石墨、硅橡胶或聚四氟乙烯作密封圈。

2.2.2色谱柱的柱容量柱容量在柱分析中是很重要的影响因素。柱容量的定义是:在色谱峰不发生畸变的条件下,允放注入色谱柱的单个组分的zui大量(以ng计)。当注入色谱柱的单个组分的量超出柱容量,则出现前伸峰(或前沿峰)。前伸峰使色谱峰展宽,从而造成可能的积分误差及共洗脱问题,并出现保留时间的变化。

 典型的例子是采用0.25mm内径,液膜厚度为0.25μm的毛细管柱,分析组分浓度约为1%~2%,进样1ml时,其分流比就必须控制在1:100,这时被分析组分的量大约为125~175ng,若分析组分浓度高于1%~2%,就必须减少进样量或增加流比,否则就会出现前沿峰,其他类推。

载气在气相色谱分析中的影响不仅表现在载气速度影响溶质分子沿柱的移动速度;而且溶质扩散会通过载气影响色谱峰的扩张,通常表现在对理论塔板高度的影响。在维持柱效降低不大于20%的情况,氢气、氦气、氮气的线速分别可采用35~120cm/s、20~60cm/s、10~30cm/s。从而可能看出采用不同的载气,可适用的线速范围有很大的不同。

对不同的检测器可以用不同化合物作为死时间性tM(s)计算的基础,FID:甲烷或丁烷ECD:二氯甲烷或二氯二氟甲烷(柱温高于500C)NPD:乙腈(柱温高于900C)TCD:MS:甲烷、丁烷和空气PID、ELCD:氯乙烯载气的线速u可以从tM计算。

2.2.4色谱柱的流失柱流失一直是色谱工作者关心的课题,当系统泄漏进入氧气或有样品污染,都会导致色谱柱内固定相分解,zui后表现在基线上,其现象与处理分别如下:

1基线急剧上升,形成峰后呈下降趋势,这可能是因为系统曾泄漏进入氧气,这时色谱柱需老化至基线正常。

2、基线急剧上升,伴有假峰持续出现,基线到达zui高处后成持续下降趋势,这可能是有非挥发性样品污染色谱柱,导致过量柱流失,解决的方法是先截取色谱柱柱头0.5m,而后在高温下老化色谱柱至基线正常。

3、基线急剧上升,一直维持在某一水平,这可能是一个未知因素未被排除,必须想法排除。

 2.2.5溶剂样品的分析许多样品分析时会出现异常现象,zui常见的是溶剂样品的分析,其特例为水样的分析。从气相色谱的角度来看。众从周知水不是一种理想的溶剂,主要由于以下几方面原因:

1、它有很大的蒸发膨胀体积;

2、在许多固定相中水的润湿性和溶解性较差;

3、水会影响某些检测器的正常检测和会对色谱柱的固定相造成化学损伤。

 避免的方法可采用加大衬管体积、减小进样体积、降低进样器温度、提高进样器压力增加载气流速以减少倒灌现象。水进入色谱柱,水的形态对色谱柱的固定相具有破坏性。因为水的表面能很高,而大部分毛细管柱固定相的表面能都较低,这导致水对固定相的湿润性很差,不能在色谱柱壁上形成光滑的溶剂膜均匀地流过色谱柱,而形成液滴,导致色谱柱性能变差。由于水的这种很差的润湿性和相对其他溶剂较高的沸点,通常在较低柱温的情况下,一部分水以液体状态流过色谱柱,使在水中具有良好溶解性的溶质也会表现出谱带展宽,在极端的情况,表现出色谱峰分裂。在柱上进样时,不挥发的化合物,如水溶性的盐类,也会被液态水带入色谱柱,污染色谱柱和分析系统。

水也会引起检测器问题:

例如水会使FID和FPD灭火;当进较大水样时,为了避免检测器灭火,可以加大氢气流量以损失灵敏度为代价有助于稳定火焰;水也会降低ECD的灵敏度,为避免水的影响,可采用厚液膜柱,使被分析组分保留足够长时间,以保证出峰时,ECD的性能可能在水流过检测器后得以恢复。更为严重的问题是水会引起许多固定相的降解,直接破坏色谱柱的性能。在色谱分析时,反映出色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以进水样分析及含水量较大的样品时必须十分小心。这在溶剂分析的情况也会出现。

典型的是微量有机物萃取物的分析,无论用二氯甲烷还是二硫化碳做溶剂,进样1μl时,体积膨胀大约为3001μl,当进样插管体积小于300μl时,就很容易形成倒灌。所以无论什么样品,其进样量的大小都必须与进样器内插管的体积相适应,这方面各种型号的仪器都配有多种不同形式的进样插管以供选用;同进大量溶剂也会对固定相形成洗涤作用,直接破坏色谱柱的性能,在色谱分析时,反映出保留时间提前、色谱峰分离性能下降、基流不稳、噪声增大。所以在分析稀溶液样品时必须注意溶剂和进样量的选择。

2.3各系统的加热控制各系统加热控制的检查更多的是属于仪器上的问题,检查各系统的加热控制是否正常,一般可先用手感,后用测温计测量温度,看是否与显示值一致。有问题先看加热元件和测温元件是否正常,然后检查温控板。常见的是加热元件和测温元件出问题,可以更换相应元件。检查温控板是否有问题,可能采用更换温控板后重新测试的办法,温控板有问题一般采用换温控电路板。

2.4放大器正常情况放大器输出与采集系统已连接好,检查放大器时可先将放大器输入端与检测器断开,此时打开放大器,采集系统反映出来是基线跳到一个新水平,此时基线应平稳为一直线,且基流高低与放大器衰减和增益都成正比,极性倒向时基流有很大跳跃,调零功能也应正常反映到基流上,否则放大系统就有问题需检修。若是基线抖动,噪声大,可能是放大器受潮,输入极绝缘性能下降所致;可以将放大器的绝缘盒打开,用红外灯烘烤,或将放大器放入干燥器中1~2天。

2.5检测器在前面的基础上将色谱柱、检测器、放大器与采集系统都连接好,通载气并启动检测器(FID、PID、NPD升温后点火、TCD、ECD加工作电流),则采集系统反映出来的是基流跳到一个新的水平。改变工作电流或氢气流量(FID、PID)基流都会明显改变,这说明检测器信号已到达采集系统。在气化室和柱温维持常温的条件下,基流若平稳,则说明检测器没问题。若基线不满足要求,可能是检测器污染或检测器问题,必须加以排除。在汽化室和色谱炉升温的条件下,若基线不满足要求,可能是汽化室中衬管或硅橡垫污染,也可能是色谱柱未老化好或色谱柱污染,必须逐一加以排除。气相色谱仪中的不同检测器机理各不相同,为了保证检测器的正常运行,在使用时提出不同的注意事项。下面主要介绍FID和TCD在使用时注意事项。

 2.5.1氢火焰检测器在使用中注意事项由于FID对烃类组分的检测灵敏度较高,为了保证基线稳定,必须注意以下几点:

1)     三种气体的净化管内必须填装活性炭,用以去除气体中微量烃类组分。

2)色谱柱的固定相必须在zui高使用温度下充分老化,减少固定液流失和固定液中溶剂的挥发所造成的基线漂移。

3)高温下使用时,汽化室硅橡胶垫必须先高温老化,避免出怪峰。

4)FID系统停机时,必须先将H2气关闭,即先关H2气熄火,然后再关检测器的温度控制器和色谱炉降温,zui后关载气和空气。如果开机时,FID温度低于100℃时就通H2点火;或关机时,不先关H2熄火后降温,则容易造成FID收集极积水而绝缘下降,会引起基线不稳。

5)分析时,应注意保证溶剂和主组分燃烧完全。当空气不足时,由于燃烧不完全,喷口、收集极形成结碳和污染,导致噪声增大、收集效率降低从而影响使用。所以空气量的保证是很重要的。

2.5.2热导检测器在使用中的注意事项通常热导检测器的惠更斯电桥中加热丝在600~700℃的高温下工作,因此必须注意以下事项:严格遵守热导检测器先通载气后通热导工作电流的操作原则,在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15min以上然后加热导工作电流,以保证热导元件不被氧化或烧坏,热导池尾气排空处的载气流量是鉴别热导池是否通气的有效方法。给定桥电流的大小与载气种类有类,也与热导池工作温度有关,并需考虑被分析对象对检测器的灵敏度要求,具体详细数值参照所用仪器说明书中热导池桥电流给定曲线。关机时首先必须关闭检测器的工作电流,其次必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源。TCD的稳定性受外界条件影响,外界条件影响的大小可参考表5,从表5可以看出热丝温度对TCD响应影响zui大,热丝的温度主要受桥电流影响,但也受检测器的温度和载气流量大小的影响。所以除了设计上要求桥电流稳定外,对载气流速和检测器的温度也有较高的要求:一般情况下,检测器的温度波动应小于±0.01℃,载气流量波动应小于±1%。

数据采集与处理系统目前多用计算机或微处理机,无论是工作站、微处理机还是记录器,可将其输入端短路,基线一定回零,而且平稳走直线,松开后基线跳到一个新水平。用手触输入端基线明显跳跃,则为正常。否则就出现问题,这方面出问题可以找有关专家解决。一般情况下,微处理机要求外壳有很好的接地,是单独接地。采集系统正常后可以连入色谱仪系统,在仪器正常操作的条件下,可以对通过采集的信号判断排除故障。

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