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气相色谱在甲醇制氢项目中的应用

简要描述:

GC2010气相色谱仪是滕州中科谱重点产品之一,气相色谱在甲醇制氢项目中的应用采用填充柱,对甲醇制氢中气体,液体进行测定,用外标法定量或校正面积归一法定量。

更新时间:2023-10-17

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详细介绍

气相色谱在甲醇制氢项目中的应用方法原理

 
       采用甲醇制氢工艺气相色谱仪,用填充柱,对甲醇制氢中气体,液体进行测定,用外标法定量或校正面积归一法定量。

一.       仪器及设备
1.  气相色谱仪配置:
双检测器       FID        检测限≤1×10-11g/s(苯)   TCD    灵敏度≥3000mv.ml/mg(苯)   转化炉   三路载气带六通阀进样
2.  不锈钢色谱柱:
5A分子筛      (¢4*2m)   改性GDX   (¢4*2m)    TDX-01   (两根¢3*2m)
3.  采样袋及100ml注射器
4.  数据处理:电脑及色谱工作站
5.  分析天平(万分之一)

二.       试剂和材料
1.  载气:高纯氮,高纯氢,空气(Air要求无油,无杂质)
2.  标气:常量CO,CH4CO微量CO,CH4,CO2                                                    
3.  分析级甲醇,蒸馏水
4.  配样玻璃仪器:具塞10ml试管5个或10ml烧瓶5个


分析项目
一.催化剂还原过程的分析
原理:按工艺要求,催化剂还原过程使用的氢气,氮气混合气,氢的含量从0.5%逐渐增至10%,zui后达到转化炉进出口氢相等。要求使用的氢气和氮气中的氧含量<0.2%,首先测定氧含量氧测定:

1.分析条件:色谱柱:5A分子筛   载 气:氢气  柱温:60℃   检测器:80℃  气    化:100℃  流  速:40ml/min
 2.标样及样品测定
标样取空气5ml,用氢气稀释至100ml,其氧含量为1.05%,定体积进样。用外标法求出氧气含量。
3.氢测定:

       1.分析条件:色谱柱:TDX-01 载    气:氮气   柱    温:60℃  检测器:80℃  气   化:100℃    桥  流:120mA
       2.标样及样品测定
 用100ml玻璃注射器 ,抽取1.0ml氢气注入100ml注射器内,用氮气稀释至100ml,其氢含量为1.00%,用外标法求出氢气含量。
 

 
一.甲醇和水分析
分析条件: 色谱柱:GDX-105  气 化:120℃ 载 气:氢气   流  速:40ml/min   柱 温:80℃      桥  流:120mA
                     检测器:120℃           进样量:1ul

1.原料甲醇检测
     进厂原料甲醇主要检测甲醇中水,采用热导检测器,面积校正归一法定量。分析谱图如下:
 

2.甲醇,脱盐水混合液的分析
         主要分析汽化塔的甲醇和水溶液,甲醇含量为48-52%配制标样,采用热导检测器,面积校正归一法定量。分析谱
 

3.冷凝液的分析
    主要分析冷凝液的甲醇和水溶液,甲醇含量为15-20%配制标样,采用热导检测器,面积校正归一法定量。

 
4.釜液,洗涤液的分析
主要分析釜液,洗涤液的甲醇和水溶液,甲醇含量为-5%配制标样,采用热导检测器,面积校正归一法定量。
 

三.气体分析:
分析条件:
  色谱柱:TDX-01  载    气:氢气  柱    温:80℃   检测器:120℃   气    化:120℃   流  速:40ml/min 桥  流:120mA
                     
 1.转化气的测定
.转化气的组成为H2,CO,CH4,CO2,H2O,CH3OH等,主要分析CO,CH4,CO2。采用热导检测器,面积外标法定量。
2.产品气的测定
产品气分析微量CO,CH4,CO2经TDX-01柱分离进入转化炉,转化成甲烷,用FID检测。


 


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