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【分析概述】小型沼气池在我省的应用逐步扩大.许多农村的家庭 已用沼气做为生活能源 。沼气池类型和投入原料的差异对沼气质量影响很大,为对其质量进行快速、准确地测定,需建立快速而简便的分析方法。 目前 沼气中组份的测定常用化学吸收法和气相色谱法; 气相色谱法测定 甲烷快速 ,逆袭敏 、准确 、并可连续进样。更适于大批样品的测定和痕量分析。
本文分别使用FID和TCD检测器进行分析比较:
热导和氢焰都是气相色谱分析zui常用的检测器。就其主要性能如灵敏度 ,检测度 ,线性范围等方面而言,氢焰要优于热导检测器 。但是具体到分析测定沼气中甲烷含量这个 问题上 ,我 们认为热导方法比较好 ,更适合于在农村地区推广使用 ,理 由有如下几点 。
1.热导检测器结构简单 ,只用一个载气 。省去了氢气和助燃气 ,因此安全可靠 ,操作方便 ,价 格 低廉 。
2.热导检测器的灵敏度 比氢焰低 ,对于痕量有机物的鉴定不如氢焰 。但它比较适合于常量以及直接分析几十个 pm 以上组分含量;根据我们的经验沼气池中甲烷 的含量较高,一般都在40%以上,所 以热导的灵敏度*可以满足检测的要求 。
3.热导是典型的浓度型检测器。即它的响应值与载气中样品浓度有关 ,而与流速无关。氢焰 属于质量型检测器 ,它的响应值取决于进入检测器的质量流速而与样品浓度无关 “∞。 响应值通常有峰高和峰面积两种表示方法 。对于浓度型的热导检测器,当进样量一定时,则峰高与流速无关(在常用的流速范围内) 而峰面积与载气流速成反 比。,属于质量型 的氢焰则是峰高正 比于载气流速 ,而峰面积却与流速无关。见于这个结果 ,所以 热导用峰高定量就可以了,特别是在用外标法定量时,较用峰面积为好 ,可以不受流速波动的影 响“。 我们在前面向读者推荐的峰高法定量甲烷 ,就是 在严 格 各 种 操 作条 件 下 ,适合 于热 导检 测 器 的定量 方 法 ,它 比峰 面积法 方便 ,快捷 得多。峰高法也可用于氢焰是 由于沼气组份中甲烷出峰早 ,半宽度太窄 ,作为常数处理 ,比用峰高乘半宽度的面积定量法更为准确 。
4?另外,热导对所有物质都有讯号 ,而氢焰对物质有一定的选择性。它只对在火焰 中电离的 组分作出反应。因而不适用于直接分析火焰中电离或 电离很少的组分如: Co 、N2、 O2、 sO2等“ “我们知道 ,沼气是一种组分很复杂 的混合气 ,甲烷是其可燃性气体的主要部分 ,尚含有少量的 Co 、sO2…等其它可燃性气体 ,用热导池可 以方便地一次检测出来 。