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葡萄酒中甲醇含量检测原理(中科谱气相色谱法)
时间:2015-11-16 点击次数:3324

葡萄酒中甲醇含量检测原理(中科谱气相色谱法)

摘要本研究采用气相色谱法定量分析了沙城产区西拉、梅鹿辄和赤霞珠干红葡萄酒中甲醇的含量。研究结果表明,同一品种葡萄酒中甲醇含量差异不大;不同品种葡萄酒中甲醇含量差异明显,赤霞珠葡萄酒中甲醇含量zui高均值182.47 mg/L,梅鹿辄次之(均值165.02 mg/L),西拉zui低(均值113.66 mg/L)。

关键词:葡萄酒,甲醇,气相色谱法,中科谱气相色谱仪

甲醇是一种对人体健康有严重危害的物质,口服致死量为340mg/Kg体重)[1],甲醇摄入体内后会代谢为甲酸和甲醛,甲酸对人体中枢神经系统具有毒害性,而甲醛可以毒害人体视神经,从而导致失明[2]。因此,饮用过量甲醇会对人体健康造成严重危害。

葡萄酒中的甲醇主要来源于葡萄原料中果胶质的酶解,葡萄在除梗破碎过程中,存在于胞内的果胶甲酯酶被释放到胞外,水解果胶质生成甲醇[3]。葡萄品种和酿酒工艺是影响葡萄酒中甲醇的含量主要因素[2]HACCP系统要求葡萄酒酿造过程中甲醇的含量是一个关键控制点,确保甲醇含量处于可控状态[4]。国际葡萄与葡萄酒组织(OIV)规定干白和桃红葡萄酒中甲醇的zui高限量为150 mg/L,干红葡萄酒中甲醇的zui高限量为300 mg/L,我国国家标准规定干白和桃红葡萄酒中甲醇的zui高限量为250 mg/L,干红葡萄酒的zui高限量为400 mg/LGB/T 15037-2006)。准确测定葡萄酒中甲醇的含量,对控制葡萄酒的质量安全具有重要意义。

本研究采用气相色谱法对葡萄酒中的甲醇进行定量分析,并对中国沙城产区几种典型葡萄酒中的甲醇含量进行了检测分析。

1.  材料与方法

1.1    主要仪器

气相色谱仪 滕州中科谱 GC-2020 配置

FID检测器 毛细管进样系统(分流/吹扫)自动点火、反控色谱工作站

1.2    主要试剂

甲醇(色谱纯)、4-甲基-2-戊醇(97%)、乙醇(色谱纯)

甲醇标准溶液的配制:用12%的乙醇配制10.028 g/L的甲醇溶液,在稀释至所用的浓度。

内标溶液的配制:用12%乙醇配制161.60 mg/L4-甲基-2-戊醇溶液。

1.3    样品来源

沙城产区的赤霞珠、梅鹿辄和西拉葡萄酒,生产过程均采用相同的工艺技术。

1.4    测定方法

1.4.1     样品前处理

待测葡萄酒样品的前处理方法参考GBT 15038-20064.11.1.4.3试样的制备过程。在10 mL容量瓶中加入100 μL内标4-甲基-2-戊醇,在用处理好的葡萄酒样品定容,振荡摇匀后取1 μL进气相色谱分析。

1.4.2     气相色谱分析条件

样品经HP-5毛细管柱(30 m × 0.32 mm × 0.25 μmJ&W Scientific)分离,进样口温度为220 oC,分流比为501;进样量为1 μL;载气为氮气,流速为1 mL/min;程序升温条件为:35 oC保持4 min,以10 oC/min升温至150 oC,保持10 min,在以20 oC/min升温至220 oC,并保持10 min;分离后的样品用氢火焰离子检测器(FID)检测,检测器温度为220 oC

1.4.3     定性分析

待测样品中甲醇的定性分析可通过与甲醇标准品的保留时间进行比对来确定。

1.4.4     定量分析

对甲醇峰积分计算峰面积,以4-甲基-2-戊醇为内标通过内标标准曲线法计算待测样品中甲醇的含量。

2.  结果与讨论

0.1    气相色谱法检测葡萄酒中甲醇含量方法的确认

采用气相色谱法检测葡萄酒中的甲醇,其色谱图见图1。采用内标标准曲线法进行定量分析,标准曲线方程为:y=0.296x+0.00751(n=5)R2=0.99985,具有很好的线性相关性。为了验证方法的准确性和精密度,对葡萄酒样进行了精密度和回收率试验,结果见表1


1 气相色谱法测定赤霞珠干红葡萄酒中甲醇含量的色谱图

注:1,甲醇;24-甲基-2-戊醇(内标)

1 西拉、梅鹿辄、赤霞珠葡萄酒中甲醇的含量、回收率及相对标准偏差

葡萄酒

甲醇含量mg/L

相对标准偏差(RSD)%

添加量

加标甲醇mg/L

回收率%

相对标准偏差(RSD)%

西拉

114.75

3.75

100.28

199.99

85

1.83

梅鹿辄

175.91

4.10

150.42

308.28

88

2.32

赤霞珠

182.92

2.43

200.56

347.38

82

2.66

0.2    葡萄酒样品中甲醇含量的测定

采用气相色谱法对沙城产区的4款西拉、4款梅鹿辄和4款赤霞珠葡萄酒中甲醇的含量进行了测定,结果见表2。对甲醇含量的测定结果进行单因素方差分析(One-Way ANOVA),结果表明不同品种葡萄酒中甲醇含量的测定结果具有显著性差异(Sig.<0.001),见表3

2 沙城产区西拉、梅鹿辄和赤霞珠葡萄酒中甲醇含量的测定

葡萄酒

甲醇含量 mg/L

平均值  mg/L

1

2

3

4

西拉

114.75

124.36

108.19

107.33

113.66

梅鹿辄

175.91

166.00

158.43

159.75

165.02

赤霞珠

188.15

180.41

178.41

182.92

182.47


3 不同葡萄酒样品中甲醇含量的单因素方差分析


离均差平方和SS

自由度df

均方MS

F

Sig.

组间变异

10237.827

2

5118.913

107.236

.000

组内变异

429.613

9

47.735



总变异

10667.440

11




3.  结论

采用中科谱气相色谱法可以很好地对葡萄酒中甲醇的含量进行定量分析。通过对沙城产区4款西拉、梅鹿辄和赤霞珠葡萄酒中甲醇含量的测定,可以看出相同品种葡萄酒中甲醇含量相差不大,而不同品种葡萄酒中甲醇含量差异较明显,其中赤霞珠葡萄酒中甲醇含量zui高,其次是梅鹿辄,西拉葡萄酒中甲醇含量zui低。在现有的工艺技术条件下,西拉、梅鹿辄和赤霞珠干红葡萄酒中甲醇的含量(200 mg/L)都明显低于国家标准的限值(400 mg/L)


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