塑料乙醛测定法（顶空-气相色谱仪法）

塑料乙醛测定法（顶空-气相色谱仪法）

本法适用于药品包装用聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）产品中乙醛的测定。

本法以气-固平衡为基础，样品放置在密封容器内。一定温度下，乙醛向空间扩散，达到平衡后，取定量顶空气体注入气相色谱仪中测定，以保留时间定性，以峰面积定量。

照气相色谱法（通则0521）测定。

系统适用性试验

乙醛色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应符合要求。

供试品的制备

取试样平整部位，剪成长条状（0.5cm×3cm；若试样长度不足3cm，按试样最大长度剪裁）。取5.0g，精密称定，置于20ml顶空瓶中，迅速压盖密封。平行制样不少于2份。

对照品溶液的制备

第一法（外标法）　取20ml顶空瓶，精密量取乙醛溶液对照品数微升（相当于1μg），注入顶空瓶中，迅速压盖密封。

第二法（标准曲线法）　取20ml顶空瓶数个，分别精密量取乙醛溶液对照品数微升，迅速注入顶空瓶中，压盖密封，配成含乙醛0.2～3.0μg的系列对照品溶液（应不少于5个浓度点，必要时可根据供试品实际情况调整线性范围）。

气相色谱测定法

色谱条件　固定相为（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基硅氧烷或极性相似的毛细管柱，柱温为40℃，保持10分钟；进样口温度为220℃；火焰离子化检测器温度为250℃；载气流速为1.5ml/min（推荐，可根据选择的色谱柱调整）。

第一法 外标法

取供试品和对照品溶液，分别置于40℃±2℃的条件下，平衡1小时。分别进样（对照品溶液连续进样3次，三次所得乙醛峰面积的RSD应不大于10%），按外标法以峰面积计算供试品中乙醛的量。

第二法 标准曲线法

取供试品和对照品溶液，分别置于40℃±2℃的条件下，平衡1小时。分别进样（选取一个中间浓度的对照品溶液连续进样3次，所得峰面积的RSD应不大于10%），测定乙醛的峰面积。绘制对照品溶液浓度与峰面积的标准曲线，其相关系数r应不小于0.995。根据标准曲线计算供试品中乙醛的量。

【附注】（1）所用色谱条件应使试样中的杂质和乙醛分离，如乙醛与环氧乙烷。

（2）供试品制备后，应立即进样测定。