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气相色谱填充柱制备方法
时间:2012-06-28 点击次数:1910

 

                                                    气相色谱填充柱制备方法的介绍

一、关于气相色谱填充柱柱管

1、柱材质的选择:要求不与样品起反应,而且易于弯曲,就当前使用情况来看,主要是不锈钢和玻璃二种zui为常用,以前有使用铜管的,但铜在化学性质上比较活泼,高温下对某些物质有催化作用,所以现在基本上没有人使用了。
2、内径的选择:就从理论上讲内径越小,柱效越高,但相反柱容量就会减少,目前常用的主要为:φ3和φ4的两种。
3、长度的选择:理论上柱效的塔板数与柱长的平方成正比,相反由于柱子长度的增加,分析时间也会相应地增加,常用的为0.5~5米左右的。
4、柱形状的选择:现在柱子形状基本上是螺旋圈状的,只是根据柱温箱的大小不同圆的直径有所不同罢了,为了克服径向扩散的问题,一般情况下螺旋的直径不能太小,以免降低柱效。当然对于短的柱子还是以U形为好!
5、柱子的清洗:柱子的清洗是一个很关键的步骤,它关系到柱子灌装的质量问题,不锈钢柱一般情况下先用10%盐酸清洗后再用10%的热碱洗,zui后用水清洗到PH为7,烘干备用。玻璃柱用10%酸洗后,用水冲至PH为7,烘干备用。


二、关于固定液的配比和载体的选择
1、固定液的配比问题:固定液的配比可依具体情况选择,一般高配比的柱效较低,但柱容量较大。用低配比柱可以缩短分析时间,提高柱效,同时还可适当降低分析高沸点物质时的柱温,但对载体的要求较高。就目前填充zui常用的比例是3~5%,有时zui高不会超过20%。
2、载体的选择:载体颗粒直径,直接影响速率方程中的涡流扩散和气相传质项,粒度增加,理论塔板高度也增大,粒度减小,可以提高柱效,但粒度过细,会使柱压差过大,填充不均匀,发致降低柱效和分析速度。对常用内径2~4mm的柱管来说常用的还是60~80目(2M以上较长一点的柱子),80~120目的可用于1~2M的柱子。常用的载体多为Chromosorb W AW DMCS或Chromosorb W HP,红色的载体常用6201或上试201。

三、固定液溶剂的选择
  1、对固定液溶剂的要求:不能和固定液起化学反应,能和固定液形成互溶的体系,而且容易挥发;
   2、根据相似相溶的原则来选择溶剂,常用的溶剂有、丙酮、氯仿、二氯乙烷、乙醇、苯等;
   3、溶剂的用量:根据经验推算,溶剂的用量大约是所用担体体积的0.8~1.0倍。


四:固定液的涂渍
   1、要求:在载体表面能形成均匀的薄膜,是提高柱效的前提和基础!
   2、方法:A、浸渍法:将固定液溶于适量的溶剂中,待完全溶解后,迅速将载体倾入溶液中,在红外灯下不断搅拌使溶剂完全挥发,对使用温度低的固定液可以让其自然挥发,不可高温加热。
      B、回流法:不易溶解的固定液可与溶剂一起加热回流至完全溶解,然后倾入载体一起回流1~2小时,倒出后在红外灯下挥发到干!
   3、注意:涂渍时保持载体的完整性是整个涂渍过程zui重要的步骤,也就是要求在涂渍时不要搅拌力度过大,切记使溶液沸腾,溶液挥发是一个缓慢的过程,不要急于求成!涂渍好的载体在红外灯下或在干燥箱中烘至干燥,装瓶保存!并做好标记(如配比、时间,粒度等)

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