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气相色谱仪在建筑材料监测中的应用
时间:2012-06-27 点击次数:2133

 标准规定了室内装饰装修用硝基漆类、聚氨酯漆类和醇酸漆类木器涂料中对人体有害物质容许限值的技术要求、试验方法、检验规则、包装标志、安全涂装及防护等内容。本标准适用于室内装饰装修用溶剂型木器涂料,其它树脂类型和其它用途的室内装饰装修用溶剂型涂料可参照使用。

  一、范围

  本标准规定了室内装饰装修用硝基漆类、聚氨酯漆类和醇酸漆类木器涂料中对人体有害物质容许限值的技术要求、试验方法、检验规则、包装标志、安全涂装及防护等内容。本标准适用于室内装饰装修用溶剂型木器涂料,其它树脂类型和其它用途的室内装饰装修用溶剂型涂料可参照使用。

  本标准不适用于水性木器涂料。

  二、要求

  产品应符合表1的技术要求

  表1技术要求

  项目 限  量  值

  硝基漆类聚氨酯漆类醇酸漆类

  挥发性有机化合物(VOC) (g/L) ≤750光泽(60`)≥80,600 光泽(60`)< 80,700550 苯%≤0.5

  甲苯和二甲苯总和% ≤454010

  游离甲苯二异氰酸酯(TDI) % ≤-0.7-

  重金属(限色漆) (mg/kg)  ≤可溶性铅90

  可溶性镉75 可溶性铬60 可溶性汞60

  a 按产品规定的配比和稀释比例混合后测定。如稀释剂的使用量为某一范围时,应按照推荐的zui大稀释量稀释后进行测定。

  b 如产品规定了稀释比例或产品由双组分或多组分组成时,应分别测定稀释剂和各组分中的含量,再按产品规定的配比计算混合后涂料中的总量。如稀释剂的使用量为某一范围时,应按照推荐的zui大稀释量进行计算。

  c 如聚氨酯漆类规定了稀释比例或由双组分或多组分组成时,应先测定固化剂(含甲苯二异氰酸酯预聚物)中的含量,再按产品规定的配比计算混合后涂料中的含量。如稀释剂的使用量为某一范围时,应按照推荐的zui小稀释量进行计算。

  4 试验方法

  4.1 取样

  产品按GB 3186-1982(1989)的规定进行取样。样品分为两份,一份密封保存,另一份作为检验用样品。

  4.2 挥发性有机化合物(VOC)的测定

  4.2.1 将样品搅拌均匀后,按GB/T 6751-1986测定涂料中挥发物质量分数(V),试验条件:(105±2)`C,保持3 h。

  4.2.2 将样品搅拌均匀后,按GB/T 6750-1986测定涂料密度(ρ),试验温度为(23±2)`C。

  4.3 苯的测定按附录A进行。

  4.4 甲苯、二甲苯的测定按附录A进行。

  4.5 游离甲苯二异氰酸酯(TDI)的测定按GB/T 18446-2001进行。固定液也可选择甲基聚硅氧烷(SE-30)。对于在150`C下易发生分解的样品。可选择既使样品能完全汽化又不使之分解的适宜温度。

  4.6 重金属(可溶性铅、可溶性镉、可溶性铬、可溶性汞)的测定按附录B进行。

  5 检验规则

  5.1 本标准所列的全部技术内容均为型式检验项目。

  5.1.1 在正常生产情况下,每年至少进行一次型式检验。

  5.1.2 有下列情况之一时应随时进行型式检验:

  --新产品zui初定型时;

  --产品异地生产时;

  --生产配方、工艺及原材料有较大改变时;

  --停产三个月后又恢复生产时。

  5.2 检验结构的判定

  5.2.1 检验结果的判定按GB/T 1250-1989中修约值比较法进行。

  5.2.2 所有项目的检验结果均达到本标准要求时,该产品为符合本标准要求。如有一项检验结果未达到本标准要求时,应对保存样品进行复验,如复验结果仍未达到标准要求时,该产品为不符合本标准要求。

  6 包装标志

  6.1 产品包装标志除应符合GB/T 9750-1998的规定外,按本标准检验合格的产品可在包装标志上明示。

  6.2 对于由双组分或多组分配套组成的涂料,包装标志上应明确各组分配比。对于施工时需要稀释的涂料,包装标志上应明确稀释比例。

  7 安全涂装及防护

  7.1 涂装时应保证室内通风良好,并远离火源。

  7.2 涂装方式尽量采用刷涂。

  7.3 涂装时施工人员应穿戴好必要的防护用品。

  7.4 涂装完成后继续保持室内空气流通。

  7.5 涂装后的房间在使用前应空置一段时间。

  附 录 A

  (规范性附录)

  苯、甲苯、二甲苯的测定 气相色谱

  A.1 原理

  样品经稀释后,在色谱柱中将苯、甲苯、二甲苯与其他组分分离,用氢火焰离子化检测器检测,以内标法定量。

  A.2 试剂和材料

  所用试剂除注明规格的外均为分析纯。

  A.2.1 载气:氮气,纯度≥99.8%;

  A.2.2 燃气:氢气,纯度99.8%;

  A.2.3 助燃气:空气;

  A.2.4 乙酸乙酯;

  A.2.5 苯;

  A.2.6 甲苯;

  A.2.7 二甲苯;

  A.2.8 内标物:正戊烷,色谱纯。

  A.2.9 固定液:聚乙二醇(PEG)20M,色谱。

  A.2.10 固定液:阿匹松M,色谱。

  A.2.11 担体:Chromosorb W AW 149μm-177μm和125μm-149μm。

  A.2.12 不锈钢柱:内径2mm,长2m和3m各一根。

  A.3 仪器

  A.3.1 GC-2010型气相色谱仪:配有程序升温(大于180`C)控制器、氢火焰离子化检测器,气化器内衬可更换玻璃管。

  A.3.2 进样器:微量注射器.10μL。

  A.3.3 配样瓶:容积约5mL,具有可密封瓶盖。

  A.4 色谱测定条件

  A.4.1 色谱分离柱

  A.4.1.1 聚乙二醇(PEG)20M柱:长2m,固定相为10%PEG20M涂于Chromosrob W AW125μm-149μm担体上。

  A.4.1.2 阿匹松M柱:长3m,固定相为10%阿匹松M涂于Chromosorb W AW 149μm-177μm担体上。

  A.4.2 柱温

  A.4.2.1 聚乙二醇(PEG)20M柱:初始温度60`C,恒温10min,再进行程序升温,升温速率15`C/min,zui终温度180`C,保持5min,保持至基线走直。

  A.4.2.2 阿匹松M柱:初始温度120`C,恒温15min,再进行程序升温,升温速率15`C/min,zui终温度180`C,保持5min,保持至基线走直。

  A.4.3 检测器温度:200`C。

  A.4.4 气化室温度:180`C。

  A.4.5 载气流速:30mL/min。

  A.4.6 燃烧气流速:50mL/min。

  A.4.7 助燃气流速:500mL/min。

  A.4.8 进样量:1μL。

  注:也可根据所用气相色谱仪的性能及样品实际情况另外选择zui佳的色谱测定条件。如也可选择正庚烷等作为内标物,SE-30等作为固定液,177μm-250μm的Chromosorb W AW等作为担体。

  A.5 实验步骤

  A.5.1 仪器准备

  按照仪器操作规程开启仪器。

  A.5.2 参数调整

  根据色谱测定条件规定的参数要求进行调整,使仪器的灵敏度、稳定性和分离效率均处于zui佳状态A.5.3 相对校正因子的规定

  A.5.3.1 标准样品的配制:在5mL样品瓶中分别取苯、甲苯、二甲苯及内标物正戊烷各0.02g(至0.0002g),加入3mL乙酸乙酯作为稀释剂,密封并摇匀。注意:每次称量后应立即将样品瓶盖紧,防止样品挥发损失。

  A.5.3.2 相对校正因子的测定:待仪器稳定后,吸取1μL标准样品注入气化室,记录色谱图和色谱数据。在聚乙二醇(PEG)20M柱和阿匹松M柱上分别测定相对校正因子。

  A.5.3.3 相对校正因子的计算:苯、甲苯、二甲苯各自对正戊烷的相对校正因子,  连续平行测得苯、甲苯、二甲苯各自对正戊烷的相对校正因子? i,平行样品的相对偏差均应小于10%。

  A.5.4 样品的测定

  将样品搅拌均匀后,在样品瓶中称入2g样品和0.02g正戊烷(均至0.0002g),加入2mL乙酸乙酯(以能进样为宜,测稀释剂时不再加乙酸乙酯),密封并摇匀。

  在相同于测定相对矫正因子的色谱条件下对样品进行测定,记录各组分在色谱柱上的色谱图和色谱数据。如遇特殊情况不能明确定性时,分别记录两根柱上的色谱图和色谱数据。根据苯、甲苯、二甲苯各自对正戊烷的相对保留时间进行定性。

  A.6 结果的计算

  取平行测定两次结果的算术平均值作为试样中苯、甲苯、二甲苯的测定结果。

  A.7 重复性

  同一操作者两次测定结果的相对偏差小于10%。

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