消毒剂中邻苯二甲醛含量气相色谱测定法

分析概述

邻苯二甲醛是国外近年来开发出的一种新型消毒剂，具有戊二醛广谱、高效、低腐蚀的优点，还具有刺激性小、使用浓度低等自身特性1810此外，邻苯二甲醛还对各种结核杆菌的无耐药性，用它来消毒支气管镜等呼吸道使用的医疗器械，可以很好的防止医疗器械传播结核杆菌的危险。因此，邻苯二甲醛消毒剂的研究有着很大的市场潜力。但对邻笨二甲醛含量测定尚无统一标准方法本实验采用气相色谱测定消毒剂中邻苯二甲醛含量。优化检测条件，分析比较两者的检出限、精密度与回收率。色谱法检测快捷简便，无干扰现象，准确度高。现将结果报告如下。

材料及方法

仪器：GC2020气相色谱仪 氢焰检测器(FID) 滕州中科谱。

色谱工作站   ZKP-2020色谱工作站 双通道（电脑、打印机自配）

氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min

空气发生器   AK-2  空气流量2000ml/min

高纯氮气钢瓶     40L   氮气流量300ml/min

浓度标准品配制

用50％无水乙醇作溶剂（稀释储备液，浓度梯度分别为10、20、40、80、100mg/L，进行测定分析

检测条件优化

根据仪器的性质，样品出峰时间及与其他物质的分离效果，优选出分离效果好，出峰时间恰当的条件。

检出限确定：选用浓度10mg/L邻苯二甲醛标液，测定峰面积，并运用工作站以三倍噪声水平信号计算出检出限

标准曲线的制备（稀释储备液，浓度梯度分别为10、20、40、80、100mg/L）

气相色谱法操作条件优化：

气体流量：载气N2 100mL/min，H2 40mL/min，

为了避免峰展宽，高压进样。检测器，300"C。

空气400mL／min；进样口温度：250"C，由于消毒剂的成分比较简单，故恒定柱温来分析样品。柱箱200"C时，出峰时间：5.54min左右，

用气相色谱法进行分析：线性范围为100~1000mg/L，回归方程为Y=0．01334771x+50．16862，其相关系数r=0.9997。说明方法有良好的线性关系．

结论总结

气相色谱法检测范围更宽，液相色谱法则更适合低浓度的检测。实验也证明，样品处理后在室温静置2小时或4"C保存过夜后才测定，是得到良好线性的关键。因此，方法适用于消毒剂中有效成分邻苯二甲醛的测定。