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气相色谱测量煤气中的萘方法概述
更新时间:2021-10-06 点击次数:3067

气相色谱测量煤气中的萘方法概述

随着气相色谱分析技术的不断发展,应用领域 不断扩大。因其具有快捷 、高效 、准确等特点 ,近 些年在焦化行业得到很好 的应用 。目前煤气 中萘含 量的测定主要采用ku味酸法 ,整个过程大约耗时90~120min,而且操作步骤繁琐 ,因而经常出现一 些人为误差。此外,煤气中有些杂质与ku味酸有显 色反应使ku味酸吸收液呈现红色 ,干扰滴定 ,可能 导致测量的结果不准确 。

我们经过测试,并且与ku味酸法作对比实验发 现,用我厂现有的GC-2020型气相色谱仪测量煤气 中的萘含量具有相当好 的效果。 1 方法原理 用甲苯吸收煤气中的萘及其他杂质,吸收液经 气相色谱分离后测量萘峰的高度 ,参照标准溶液便 可算 出煤气 中的萘含量。采样及标准溶液的配制如 下 。 (1)采样 。实验中发现 ,当环境温度较低时 , 煤气 中的萘易形成结晶 ,当环境温度高时 ,吸收液 又易挥发。这两种情况都对测量结果不利 ,因此我 们在取样时将吸收瓶用冰水浴浸泡 以防止吸收液挥 发 ,并尽可能采用短的取样管 以防止萘结晶。具体 操作步骤如下 :在两个吸收瓶中分别装入 50mI甲 苯 ,取样前应置换放散气 5min以上 ,调节煤气流 速在 0.5—1.0L/min,通入约100mL煤气 ,记录吸收的煤气体积 、煤气压力 、温度及大气压,取下 吸收瓶。(2)标准溶液的制备 。准确称取 0.1g精萘 , 精确至 0.0001g,置于 50mL的容量瓶中 ,加入 甲苯并稀释至刻度 ,配成浓度为 2g/L的母液。 分别 吸取 0.1、0.5、 1.0mL的上述母液于20mL的比色管中,然后分别用 甲苯稀释至刻度 , 其浓度依次为 0.01、0.05、0.1g/L。 由于煤气中萘含量受煤种 的变化而有一定的波动 ,为了保证测量的准确性 ,配制了三种不同浓度的标准溶液 ,当煤气中萘含量高时采用高浓度的标 样。

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