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工业碳酸乙烯酯含量气相色谱仪测定方法
时间:2020-10-18 点击次数:130

一、执行标准:HGT 5391-2018 工业用碳酸乙烯酯
二、分析概述:
工业碳酸乙烯酯按用途分为电子级和工业级,电子级中的超纯级主要用于动力电池行业,合格级主要用作普通锂离子电池和电子产品清洗剂等,工业级中的高纯级和优级主要用于聚酯合成和有机合成的原料,合格级主要作为溶剂、润滑脂的添加剂、普通有机合成原料等
 中科谱根据标准要求提供碳酸乙烯酯、环氧乙烷、乙二醇和二乙二醇含量的测定方法
1、方法提要
采用毛细管柱气相色谱法。在选定的工作条件下,样品经气化通过色谱柱,使其中的各组分分离,用氢火焰离子化检测器(FID)检测,采用面积归一化法定量,得到各组分和碳酸乙烯酯的含量。
2、仪器配置
仪器:GC2020气相色谱仪 氢焰检测器(FID) 滕州中科谱。
色谱工作站       ZKP-2020 双通道(电脑、打印机自配)
氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min
空气发生器   AK-2  空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶     40L   氮气流量300ml/min
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2.本方法适用于杂质含量不低于0.0005%的碳酸乙烯酯的测定。其它达到同等检测要求的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
3、推荐的色谱柱及色谱操作条件
30m×0.53mm×0.5 um 毛细管色谱柱(14-氰丙基苯基)-二甲基聚硅氧烷固定相
初温∶100 ℃,保持0min,升温速率10℃/in∶1阶∶120℃,保持0min,升温速率20℃/min∶终温(2阶)∶220℃,保持6min    气化室温度270℃  检测器温度270℃
氢气(H2)流量/(45mL/min)
空气流量/(400mL/min)
辅助气(N2)流量(300mL/min)
进样量/uL 0.4分流比20:1


4、分析步骤
根据仪器说明书,调节仪器至表2所示的操作条件,待仪器稳定后即可开始测定。注入适量液体试样,以保证质量分数0.00%以上的组分能够得到准确定量,用面积归一化法定量。分析的典型色谱图和各组分的相对保留时间见附录A。
三、分析结果
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。
电子级产品两次平行测定结果的绝对差值∶碳酸乙烯酯含量不大于0.0050%,环氧乙烷含量不大于0.0010%,乙二醇含量不大于0.0015%,二乙二醇含量不大于0.0010%。
工业级产品两次平行测定结果的绝对差值∶碳酸乙烯酯含量不大于0.01%,环氧乙烷含量不大于0.005%,乙二醇含量不大于0.005%二乙二醇含量不大于0.005%.

 工业碳酸乙烯酯含量气相色谱仪测定方法由滕州中科谱分析仪器有限公司提供!

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