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GB50325-2020附录E 室内空气中TVOC的气相色谱测定
时间:2020-10-12 点击次数:671


附录E 室内空气中TVOC的测定

E.0.1 室内空气中TVOC应按下列步骤进行测定∶

1 应采用Tenax—TA吸附管或 2,6一对苯基二苯醚多孔聚合物一石墨化炭黑—X复合吸附管采集一定体积的空气样品;

2 应通过热解吸装置加热吸附管,并得到TVOC的解吸气体;

3 将TVOC的解吸气体注入气相色谱仪进行色谱定性、定量分析。

E.0.2 室内空气中TVOC测定所需仪器及设备应符合下列规定∶

1 恒流采样器∶在采样过程中流量应稳定,流量范围应包含0.5L/min,并且当流量为0.5L/min 时,应能克服 5kPa~10kPa 之间的阻力,此时用流量计校准系统流量时,相对偏差不应大于士5%;

2 热解吸装置应能对吸附管进行热解吸,其解吸温度及载气流速应可调;

3 气相色谱仪应配置 FID或 MS检测器;

4 毛细管柱∶毛细管柱长应为50m的石英柱,内径应为0.32mm,内涂覆聚二甲基聚硅氧烷或其他非极性材料;

5 程序升温∶初始温度应为50℃,且保持10min,升温速率应5℃/min,温度应升至 250℃,并保持2min。
E.0.3 试剂和材料应符合下列规定∶
1 Tenax-TA 吸附管可为玻璃管或内壁光滑的不锈钢管,管内装有 200mg粒径为0.18mm~0.25mm(60目~80目)的
Tenax一TA吸附剂,或2,6一对苯基二苯醚多孔聚合物一石墨化炭黑—X复合吸附管(样品管应有采样气流方向标识)。使用前应通氮气加热活化,活化温度应高于解吸温度,活化时间不应少于30min,活化至无杂质峰为止,当流量为0.5L/min时,阻力应在5kPa~10kPa之间。
2 有证标准溶液或标准气体应符合表 E.0.3规定。
表E.0.3 有证标准溶液或标准气体


3 载气应为氮气,纯度不应小于99.99%,当配置MS检测器载气为氦气时,纯度不应小于99.999%。E.0.4 采样应符合下列规定∶
1 应在采样地点打开吸附管,在吸附管与空气采样器入气口垂直连接(气流方向与吸附管标识方向一致),应调节流量在0.5L/min的范围内后用皂膜流量计校准采样系统的流量,采集约10L空气,应记录采样时间及采样流量、采样温度、相对湿度和大气压。 2 采样后应取下吸附管,并密封吸附管的两端,做好标记后放入可密封的金属或玻璃容器中,并应尽快分析,样品保存时间不应大于14d。
3 采集室外空气空白样品应与采集室内空气样品同步进行,地点宜选择在室外上风向处。
E.0.5 标准吸附管系列制备时,应采用一定浓度的各组分标准气体或标准溶液,定量注人吸附管中,制成各组分含量应为0.05ug、0.lug、0.4ug、0.8ug、1.2ug、2μg的标准吸附管,同时用100mL/min的氮气通过吸附管,5min后取下并密封,作为标准吸附管系列样品。
E.0.6 应采用热解吸直接进样的气相色谱法,将吸附管置于热解吸直接进样装置中,应确保解吸气流方向与标准吸附管制样气流方向相反,经300℃充分解吸后,使解吸气体直接由进样阀快速通入气相色谱仪进行色谱定性、定量分析。
E.0.7 当配置FID检测器时,应以保留时间定性、峰面积定量;当配置MS检测器时,应根据保留时间和各组分的特征离子定性,在确认组分的条件后,采用定量离子进行定量。
E.0.8 样品分析时,每支样品吸附管应按与标准吸附管系列相同的热解吸气相色谱分析方法进行分析。 E.0.9 所采空气样品中的浓度计算应符合下列规定∶
1 所采空气样品中各组分的浓度应按下式进行计算 (E.0.9-1) 式中∶Cm——所采空气样品中i组分的浓度(mg/m²);
m;———样品管中i组分的质量(ug);m。———未采样管中i组分的质量(ug);V——空气采样体积(L)。
2 空气样品中各组分的浓度应按下式换算成标准状态下的浓度∶ =C.×101. xL土273 (E.0.9-2) P入273 式中∶C.——换算到标准体积后空气样品中i组分的浓度(mg/m²); P———采样时采样点的大气压力(kPa);t——采样时采样点的温度(℃)。
3 所采空气样品中TVOC的浓度应按下式进行计算∶ (E.0.9-3) 式中∶Crvoc ——标准状态下所采空气样品中TVOC的浓度(mg/m²); C.———标准状态下所采空气样品中i组分的浓度(mg/m³)。
注∶1 对未识别的峰,应以甲苯计。 2 当用Tenax-TA吸附管和2,6一对苯基二苯醚多孔聚合物一石墨化炭黑一 X复合吸附管采样的检测结果有争议时,以TenaxTA吸附管的检测结果为准。

 

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