环氧乙烷(EO)残留量检测方案

一、概述
 2020年春节爆发的新型冠状病毒肺炎造成了全国的恐慌，一次性医用口罩成了人们出门*的装备，由于口罩生产过程中需要使用环氧乙烷（EO）进行灭菌，环氧乙烷（EO）是一种刺激体表，具有急性毒性，对体内器官系统造成损伤，因此对于环氧乙烷(EO)残留检测就使医用口罩厂家必须重视的质量问题，国标GB/T14233.1-2008 医用输液、输血、注射器具检验方法 第１部分：化学分析方法要求采用顶空气相色谱仪测定环氧乙烷(EO)残留量
二、原理
医疗用品中环氧乙烷残留测定原理是将待测样品放置于顶空瓶中，通过顶空进样器加热使待测样品中挥发性组分从样品中挥发出来，在气—液（或气—固）两相中达到平衡，直接抽取上部气体进行气相色谱定量分析，从而检测出样品中可挥发性的组分和含量
三、环氧乙烷标残留量检测具体步骤
根据GB14233.1-2008-T.医疗器械检验方法
样品处理
1有两种基本的样品浸提方法用于确定采用EO灭菌的医疗器械的EO残留量：，模拟使用浸提法和极限浸提法。
 1.1 模拟浸提法是指采用使浸提量模拟产品使用的方法。这一模拟过程使测量的EO残留量相当于患者使用该器械的实际EO摄入量。极限浸提法是指再次浸提测得的EO的量小于*测得值得10%，或浸提测得的累积残留量无明显增加。
 1.2宜在取样后制备储备液，否则应将供试样品封于由聚四氟乙烯密封的金属容器中保存。
 1.3 引用本部分方法时，若未规定浸提方法，则均按极限浸提方法进行。
2模拟使用浸提法
2.1采用模拟使用浸提法时，应该产品标准中根据产品的具体使用情况，规定在zui严格的预期使用条件下的浸提方法和采集方法。并尽量采用以下条件：
2.1．1浸提介质：用水作为浸提介质：
2.1 . 2浸提温度：整个或部分与人体接触的器械在37℃（人体温度）浸提，不直接与人体接触的器械在25℃（室温）浸提：
2.1.3  浸提时间：当确定浸提时间时，应考虑在推荐或预期使用zui为严格的时间条件下进行，但不短于1h：
2.1.4  浸提表面：器械与药液或血液接触的表面。
3  极限浸提法
3.1 极限浸提法包括热极限浸提法和溶剂极限浸提法。
3.1．2本部分推荐以水为溶剂的极限浸提方法。注：GB/T16886.7给出了环氧乙烷残留测定的相关信息。
4极限浸提法试验步骤
4.1供试液制备
 取产品上与人体接触的EO相对残留含量zui高的部件进行试验，截为5mm长碎块（或10mm2片状物），取1.0g放入20mL萃取容器中，精密加入5mL水，密封，60℃±1℃温度下平衡40min。
4.2环氧乙烷标准贮备液配置
 取外部干燥的50mL容量瓶，加入约30mL水，加瓶塞，精确称重。用注射器注入约0.6mL环氧乙烷，不加瓶塞，轻轻摇匀，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差，即为溶液中所含环氧乙烷重量。加水至刻度制成约含环氧乙烷10mg/mL的溶液，作为标准贮备液
4. 3绘制标准曲线
  用贮备液配制1ug/mL~10ug/mL六个系列浓度的标准溶液。精确量取5mL,置20mL萃取容器中，密封，恒温（60℃±1℃）中平衡40min。
使用顶空进样器进样（详细操作建顶空进样器操作步骤
四、色谱与顶空操作条件
医疗器械中环氧乙烷（EO）残留
仪器型号：GC2020              生产厂家：滕州中科谱分析仪器有限公司
色谱柱：EO残留分析柱      使用温度：200 ℃                  
规格：30m*0.32m               标准物浓度：6个浓度    样品温度：110℃
色谱柱评价条件：              检 测 器：FID       定量方法：外标法
柱    温：120℃     进样I：180 ℃
顶空条件： 加压压力：0.16MPa  载气压力：0.05Mpa
样品瓶 80℃
阀     100℃
管线   80℃
五、环氧乙烷(EO)残留量校正曲线表