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工作场所空气中烯烃类化合物浓度测定(热解吸气相色谱法)
时间:2017-03-31 点击次数:1052

工作场所空气中烯烃类化合物浓度测定(热解吸气相色谱法)
【执行标准】中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.39-2007工作场所空气有毒物质测定烯烃类化合物
【分析原理】空气中丁二烯用活性炭管采集,二氯甲烷解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
【仪器材料】
GC2020气相色谱仪器(氢焰离子化检测器+毛细管进样系统)
活性炭管,热解吸型,内装100mg 活性炭。
空气采样器,流量0~500ml /min。
热解吸器。
注射器, 100ml,1ml。
微量注射器,10μl。
标准气:将空的干燥管盛满水倒置于盛有水的500ml 烧杯中,干燥管的上口用硅橡胶垫封闭,并套上一段胶管,内装少量水作水封。从干燥管下口通入丁二烯纯气,置换出水。用注射器从干燥管上口经水封取1.0ml 丁二烯纯气(在20℃,1ml 丁二烯质量为2.25mg);当注射器针头拔出通过水封时,抽取微量水以封闭抽取的丁二烯。将丁二烯注入100ml 注射器中,用清洁空气稀释至100ml,配成标准气。或用国家认可的标准气配制。
【操作条件】
仪器操作参考条件
色  谱  柱:3m×4mm,邻苯二甲酸二丁酯:b,b’-氧二丙腈:6201红色担体 = 17:8.5:100;
柱           温:80℃;
汽化室温度:150℃;
检测室温度:150℃;
载气(氮气)流量:40ml/min。
【分析步骤】
 样品处理:将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中,加入1.0ml 二氯甲烷,封闭后,解吸30min,解吸液供测定。若浓度超过测定范围,用解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
标准曲线的绘制:从装有丁二烯的干燥管中分别取0.12、0.25、0.50、1.0ml 标准气,注入1.0ml二氯甲烷中,配成74.5、155、311、621mg/ml 丁二烯标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至zui佳测定状态,分别进样1.0ml,测定各标准系列。每个浓度重复测定3 次。以测得的峰高或峰面积均值对相应的丁二烯浓度(mg /ml)绘制标准曲线。
样品测定:用测定标准系列的同样条件测定样品和样品空白的解吸液,测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得解吸液中丁二烯浓度(μg/ml)。

公司简介

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