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工作场所空气中烷烃类化合物含量测定(热解吸气相色谱法)
时间:2017-03-31 点击次数:1633

工作场所空气中烷烃类化合物含量测定(热解吸气相色谱法)
【执行标准】中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.38-2007工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物
【分析原理】空气中的戊烷、己烷和庚烷用活性炭管采集,热解吸后进样,经色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。
【仪器材料】
GC2020气相色谱仪器(氢焰离子化检测器+毛细管进样系统)
活性炭管,热解吸型,内装100mg 活性炭。
空气采样器,流量0~500ml /min。
热解吸器。
注射器, 100ml,1ml。
微量注射器,10μl。
标准气:用微量注射器准确抽取一定量的戊烷、己烷或庚烷(色谱纯,20℃时,1μl 戊烷、己烷和庚烷的质量分别为0.6262mg、0.6603mg和0.6837mg),注入100ml 注射器中,用清洁空气稀释至100ml,计算出浓度,再稀释成10.0mg/ml 标准气。或用国家认可的标准气配制。
【操作条件】
仪器操作参考条件
色 谱 柱 1:3m×4mm,FFAP:Chromosorb WAW DMCS = 10:100;
柱           温:60℃;
汽化室温度:120℃;
检测室温度:150℃;
载气(氮气)流量:40ml/min。
色 谱 柱 2:3m×4mm,内装GDX-102;
柱           温:90℃;
汽化室温度:250℃;
检测室温度:250℃;
载气(氮气)流量:50ml/min。
【分析步骤】
样品处理:将采过样的活性炭管放入热解吸器中,抽气端与载气相连,进气端与100ml 注射器相连;于250℃,以50ml/min 载气(氮气)流量,解吸至100ml,解吸气供测定。若浓度超过测定范围,用氮气稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
标准曲线的绘制:用清洁空气稀释标准气成0~100mg/ml 戊烷、己烷或庚烷标准系列。参照仪器操作条件,将气相色谱仪调节至zui佳测定状态,分别进样1.0ml,测定各标准系列,每个浓度重复测定3 次,以测得的峰高或峰面积均值对相应的戊烷、己烷或庚烷浓度(mg/ml)绘制标准曲线。
样品测定:用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸气,测得峰高或峰面积值后,由标准曲线得戊烷、己烷或庚烷浓度(mg/ml)。

公司简介

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