气相色谱法测定聚山梨酯80中二甘醇的含量

【聚山梨酯80中二甘醇检测意义】二甘醇又名二乙二醇, 一种常用的工业溶剂和助剂. 人体吸收67 ~ 78g 二甘醇将中毒死亡, 其每日安全注射剂量为30~ 60m g[2] . 聚山梨酯80, 又名吐温80, 化学名称为聚氧乙烯20山梨醇酐单油酸酯, 属于亲水型非离子表面活性剂, 为药物制剂中常见的辅料之一. 由于其具有较好的助溶作用, 在制备难溶性药物的注射剂时, 常用作助溶剂、乳化剂和稳定剂. 二甘醇为聚山梨酯80合成中使用的环氧乙烷的副产物, 很可能残留于终产品中, 且二甘醇具有一定的毒性, 因此在应用该辅料时应注意控制二甘醇的含量. 我们采用气相色谱法对聚山梨酯80中二甘醇的含量测定进行了研究.

【仪器配置】

产品名称          型号     规格及说明
气相色谱仪       GC2020  FID、毛细管气化室进样系统
色谱工作站        双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱            30米毛细管柱
高纯氢气发生器   HK-3  氢气流量300ml/min
高纯空气发生器   AK-2 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶    40L  氮气流量300ml/min
【色谱条件】色谱柱: 以聚乙二醇( PEG-20M )为固定液的极性毛细管柱( 30m*0.32mm*0.5um ); 柱温度: 程序升温, 初始温度60℃ , 保持3min, 再以10℃/min升温至230 保持10min; FID 检测器温度230℃; 进样口温度200℃ ; 载气: 高纯氮气; 分流比为25:1; 载气的流速为50mL/min, 进样量为2uL.

【溶液制备】
贮备溶液的配制: 精密称取二甘醇50m g, 置盛有适量水的100mL量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 作为贮备溶液.
对照品溶液的配制: 精密吸取上述贮备溶液1mL, 置10mL量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀, 作为对照品溶液.
供试品溶液的配制: 精密称取聚山梨酯80样品1g, 置10mL量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为供试品溶液.
混合溶液的配制: 精密称取聚山梨酯80样品1g, 上述贮备溶液1mL, 置10mL量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度, 摇匀, 作为混合溶液.??
【总结】
聚山梨酯80为常用的药用辅料, 也常用于注射制剂, 因静脉注射生物利用度高, 因此采用气相色谱法测定聚山梨酯80中二甘醇的含量具有积极意义.