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气相色谱仪分析食品中五氯硝基苯残留

简要描述:

《气相色谱仪分析食品中五氯硝基苯残留方法》由滕州中科谱为您提供,公司还为您提供性价比优越的气相色谱仪、液相色谱仪、高效液相色谱仪、(气相、液相)色谱仪配套产品(顶空进样器)等仪器,欢迎您来选购!

更新时间:2015-06-05

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《食品中五氯硝基苯残留分析气相色谱仪》由滕州中科谱为您提供,详情请:王 本公司还为您提供性价比优越的气相色谱仪、液相色谱仪(气相、液相)色谱仪配套产品(顶空进样器)等仪器,欢迎您来选购!
    农药残留是指残存在环境及生物体内的微量农药,包括农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质。有机氯和拟除虫菊酯类农药是当前我国使用量较大的两类杀虫剂,农药残留检测需要的农药残留分析仪器-农析色谱仪。

气相色谱仪分析食品中五氯硝基苯残留方法

1.适用范围
本方法适用于粮食、蔬菜中五氯硝基苯残留量的测定。
2.原理概要
样品经正己烷萃取,预处理小柱净化,用气相色谱电子捕获检测器测定,与标准系列比较定量。
3.主要试剂和仪器
3.1.主要试剂
正己烷:重蒸馏;
丙酮-正己烷(1+9);
无水硫酸钠;
40g/L氯化钠水溶液;
五氯硝基苯标准贮备液和中间液:准确称取五氯硝基苯0.0100g,用正己烷溶解,转入100mL容量瓶中并用正己烷定容,得到浓度为100μg/mL储备液,将储备液稀释100倍,配成浓度为1μg/mL的标准中间液;
五氯硝基苯标准使用液:取中间液配制成浓度分别为0.005,0.010,0.050,0.100,0.150μg/mL系列标准使用液;
载体:Chromsorb W AW 80~100目;
固定液:OV-17和QF-1。食品中五氯硝基苯残留量的测定(气相色谱法)
 
3.2.仪器
气相色谱仪GC2010,具电子捕获检测器;
组织捣碎机;
离心机;
高速分散器;
小型粉碎机;
硅镁吸附剂预处理小柱(见图1);
10μL微量注射器;K.D浓缩器的梨形瓶。
 
4.过程简述
4.1.提取
粮食:称取经粉碎过40目筛的样品5.0g置于50mL离心管中,加20mL正己烷,高速分散器(10000r/min)分散4min,离心(2000r/min)5min,将提取液移入25mL容量瓶中,向离心管中加5mL正己烷,按上法再提取一遍,将提取液合并,定容至25.0mL。
蔬菜:取可食部分洗净切碎后,用组织捣碎机捣碎至匀浆,干性样品加一定量蒸馏水,取相当于1.0g原样品的匀浆,置于50mL离心管中,加5mL正己烷提取,在高速分散器(10000r/min)分散4min,离心(2000r/min)5min,将提取液移入10mL容量瓶中,向离心管中再加3mL正己烷提取,合并两次提取液,定容至10.0mL。食品中五氯硝基苯残留量的测定(气相色谱法)
4.2.净化
4.2.1.预处理柱的净化处理:先用1mL丙酮-正己烷(1+9)分两次淋洗预处理柱,再用1mL正己烷分两次淋洗该柱,弃去淋洗液。
4.2.2.将提取液5mL过柱,液体收集于K.D浓缩器的梨形瓶中,用丙酮-正己烷(1+9)1mL分3次淋洗该柱,淋洗液并入上述K.D浓缩器的梨形瓶中,吹氮气浓缩至1mL,备用。
4.3.气相色谱参考条件
汽化室(进样口)温度:230℃;
检测器温度:230℃;
柱箱温度:190℃;
载气(N2)流速:50mL/min;
色谱柱:内径3mm、柱长1.5m玻璃柱,内装涂以1.5%OV-17+2%QF-固定液,担体为80~100目Chomsorb W AW。
4.4.测定
取1μL五氯硝基苯标准使用液及样品注入气相色谱测定,样品与标准相比较,计算出样品中五氯硝基苯的含量。
5.结果计算
5.1.计算

 

5.2.本方法检出限为5×10-9mg;标准曲线线性范围0.005~0.150μg/mL;方法回收率97.7%;粮食取样5.0g时zui低检出浓度为0.005mg/kg;蔬菜取样1.0g时zui低检出浓度为0.01mg/kg;相对相差≤15%。食品中五氯硝基苯残留量的测定(气相色谱法)6.气相色谱参考图


 
图1.五氯硝基苯气相色谱标准参考图
7.来源:
GB/T 16341—1996
食品中五氯硝基苯残留量的测定(气相色谱法)
气相色谱在食品卫生行业中的应用越来越广泛,随着人民生活水平的提高,对食品健康的要求越来越关注,色谱的广泛应用将为人们解决日常生活中的许多问题,成为人类生活中*的一部分。


 

 

 


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