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一、分析原理:食品中甲醇分析气相色谱仪按照《食品中甲醇的测定》蒸馏除去发酵酒及其配制酒中不挥发性物质,加入内标(酒精、蒸馏酒及其配制酒直接加入内标),经气相色谱分离,氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,外标法定量
二、仪器及标准品
GC-2020气相色谱仪(FID氢火焰检测器+毛细管系统+九级程升) 1台
白酒分析柱(不锈钢柱或毛细管柱) 1支
色谱工作站 1套
空气、氮气、氢气发生器或钢瓶 1套
电脑打印机自配 1台
标准品
乙醇溶液(40%,体积分数):量取40mL乙醇,用水定容至100mL,混匀。
甲醇(CH4O,CAS号:67-56-1):纯度≥99%。或经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
叔戊醇(C5H12O,CAS号:75-85-4):纯度≥99%。
三、标准溶液配制
甲醇标准储备液(5000mg/L):准确称取0.5g(精确至0.001g)甲醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。
叔戊醇标准溶液(20000mg/L):准确称取2.0g(精确至0.001g)叔戊醇至100mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至100mL,混匀,0℃~4℃低温冰箱密封保存。
甲醇系列标准工作液:分别吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、5.0mL甲醇标准储备液,于5个25mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量为100mg/L、200mg/L、400mg/L、
800mg/L、1000mg/L系列标准溶液,现配现用。
四、分析步骤
1、试样前处理
吸取100mL试样于500mL蒸馏瓶中,并加入100mL水,加几颗沸石(或玻璃珠),连接冷凝管,
用100mL容量瓶作为接收器(外加冰浴),并开启冷却水,缓慢加热蒸馏,收集馏出液,当接近刻度时,
取下容量瓶,待溶液冷却到室温后,用水定容至刻度,混匀。吸取10.0mL蒸馏后的溶液于试管中,加
入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用。
2、酒精、蒸馏酒及其配制酒
吸取试样10.0mL于试管中,加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,备用;当试样颜色较深,按照
3、仪器操作条件
a) 色谱柱:聚乙二醇石英毛细管柱,柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm,或等效柱;
b) 色谱柱温度:初温40℃,保持1min,以4.0℃/min升到130℃,以20℃/min升到200℃,保
持5min;
c) 检测器温度:250℃;
d) 进样口温度:250℃;
e) 载气流量:1.0mL/min;
f) 进样量:1.0μL;
g) 分流比:20∶1。
4、标准曲线的制作
分别吸取10mL甲醇系列标准工作液于5个试管中,然后加入0.10mL叔戊醇标准溶液,混匀,测
定甲醇和内标叔戊醇色谱峰面积,以甲醇系列标准工作液的浓度为横坐标,以甲醇和叔戊醇色谱峰面积
的比值为纵坐标,绘制标准曲线(甲醇及内标叔戊醇标准的气相色谱图见图A.1)。
5、试样溶液的测定
将制备的试样溶液注入气相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录甲醇和叔戊醇色谱峰面积的比
值,根据标准曲线得到待测液中甲醇的浓度。
6、检测范围
方法检出限为7.5mg/L,定量限为25mg/L。
【仪器特点】
全微机化按键操作,5.7寸大屏幕13行液晶中文显示,人机对话方式,操作方便。
全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,高精度控温每秒50次,精度可达0.1℃。
大柱箱体积:300*280*180 ,zui大程度容纳多根色谱柱和两根100米0.53的毛细柱。
引进国外进样口设计,解决进样歧视;双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移,而且减去背景噪音的影响,可以得到更低的zui小的检测限。
智能后开门系统,双门设计,无级可变进出风量,缩短了程序升/降温后系统稳定平衡时间;加热炉系统:(温度范围)环境温度+5℃~400℃。由用户决定加热炉温度平衡时间。
可同时安装三个进样器,三个检测器,解决客户复杂样品的分析问题。
绝热效果更好:柱箱、汽化、检测均为300度时,外箱及顶盖zui热点只有40度,提高实验速率,保障使用人安全。
可选配加装自动/手动六通进样阀、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉、甲烷转化炉等扩展装置,方便解决特殊样品的分析。
具有开机自检功能,故障显示,自动保护,瞬间断电保护,抗干扰能力强。
【售后服务】
我单位对所售的食品中甲醇分析气相色谱仪按国家有关的法律法规. 实行产品包修包换, 包退. 仪器设备均质保壹年, 终身维修, 维护. 免费安装调试. 培训操作人员. 接到用户, 及时响应. 如有需要, 及时上门解决问题.
中科谱产品服务优势:
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由滕州中科谱分析仪器有限公司提供技术资料