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洗苯塔前后煤气中粗苯含量的色谱测定方法

型号:

产品时间:2016-07-27

简要描述:

介绍了洗苯塔前后煤气中粗苯含量的气相色谱测定方法,指出与传统的活性炭吸附蒸馏法相比,利用气相色谱分离技术,分析时间可由5 h~8 h 缩短到8 min~10 min,具有进样量恒定、操作简便、分析效率高、准确度高等优点,将为粗苯生产过程的快速控制调节起到重要的作用。

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详细介绍

 气相色谱法测定洗苯塔前后煤气中粗苯含量具有高效能、高选择性、高灵敏度、分析速度快、样品用量小、定量精度高等优点,气相色谱目前已经广泛应用于焦化厂各种杂质含量的分析。粗苯是多种有机化合物的混合物,其主要组分为苯、甲苯、二甲苯及三甲苯,此外尚含有少量杂质,如酚类、吡啶碱类、硫化物及一些不饱和化合物,其中含量zui高的为苯和甲苯,约占80%~90%。苯系物有毒,特别是其中的低沸点物质,毒性更大。在焦化生产中,对苯系物的分析具有重要的意义。焦化行业苯系物的分析一直沿用活性炭吸附法,该方法测定时间长,毒性大,不能得到苯系物的定量结果,无法满足现代生产的要求。

分析原理:本方法使用氢火焰离子检测器色谱仪,以阿皮松为固定液,6201 载体,煤气用气体采样袋收集,并借六通阀注入仪器中,经色谱柱分离后,组分逐一进入氢火焰离子检测器,在色谱工作站上得到色谱图,根据外标法单点校正定量。

分析操作条件:

GC-2010气相色谱仪(滕州中科谱)

检测器:FID;

柱长:2 m;

柱径:3 mm;

载气流速(N2):30 mL/min;

氢气流速:30 mL/min;

空气流速:300 mL/min;

注样器温度(INJ):200 ℃;

柱温(COL):150 ℃;

检测器温度(DET):200 ℃;

衰减:8;

量程:10;

六通阀定量管:1 mL;

分析纯: 苯、甲苯;

注射器:100 mL,10 μL,1 μL 各1 个

分析步骤
1 进标准样品
将仪器稳定在前述色谱操作条件下,用六通阀进配制的标准样品气,在色谱工作站上得到标准谱图,用已计算出的标准样品中苯和甲苯的含量(g/m3)计算校正因子,重复以上过程3 次,取平均校正因子,然后制作单点校正模板。
2 进待测样品
用六通阀进已采好的待测煤气样品(六通阀前安装一截玻璃管,里面放少许脱脂棉,以防煤气水分大造成色谱柱的污染),得到样品谱图,用上述模板,使用外标法计算苯和甲苯的含量(g/m3)。在上述色谱条件下,得到的煤气中苯的色谱图见图1、图2、图3。由图1、图2、图3 可知,在选定的色谱条件下,煤气中的苯和甲苯能与煤气中其他组分完全分离,并且峰行尖锐,保留时间合理。

检测物质:煤气中苯



                                 
利用洗苯塔前后煤气中粗苯含量的色谱测定方法使检验成本大大降低,提高了检测的准确性和可靠性,缩短了检测时间,提高了焦化粗苯回收率。本方法主要有以下特点:一是缩短了分析周期;二是提高了分析准确度;三是用六通阀封闭取样,基本消除了苯及其同系物对环境的污染,同时操作过程环境毒性小,改善了工作环境;四是取样量小,操作简便,易于掌握;五是测定结果重现性好,结果的准确度和精密度均能满足生产控制的需要

 

 

 


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