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氨合成转化炉工艺气组成的气相色谱分析

型号:GC-2010

产品时间:2018-05-26

简要描述:

介绍了GC-2010型气相色谱仪采用峰面积定量法在合成氨转化工艺气分析中的应用。
主题词 气相色谱仪 峰面积 定量 转化 工艺气

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详细介绍

安庆分公司化肥厂以前一直是使用SP—2304气相色谱仪,并采用峰高定量的方法来进行氨合成转化炉工艺气组分含量测定的。而分析转化炉出口工艺气组分的目的是为了了解气体组成状况和控制CH4含量是否在规定的指标范围内,以保证二段转化炉的安全、经济运行,并合理控制空气加入量,以得到氢氮合适(H2/N2=3左右)的工艺混合气体。在单纯使用轻油作原料的情况下,其分析方法基本上能适应工艺生产。但近几年来,化肥原料结构不断进行调整,生产原料已经不再是单一的轻油了,工艺气组分的变化使峰高定量法的一些缺陷暴露出来,特别是N,峰在高含量时其曲线不成线型关系,影响了分析数据的准确测定,加之其分析方法衰减较多,在峰高测量时也有一定的误差。另外,由于SP—2304气相色谱仪比较陈旧,性能不稳定,急需更新。随着油改煤工程的启动,对工艺数据势必会有更为严格的要求,因此要寻求一种更准确更有效的分析手段来替代过去的分析方法。从2002年10月,首次使用GC-2010型气相色谱仪,采用峰面积定量法分析化肥合成转化炉出口工艺气的组分含量。

方法简介

利用 GC-2010气相色谱仪,用氢气做载气,通过TDX—01固定相分离柱分离样气中各种组分,然后用TCD检测器检测信号,绝对保留时间定性,峰面积定量,采用交叉进样法测定一段转化炉和二段转化炉出口工艺气中的N2、CO、CH4、CO2的含量。其中H2含量可由差减法求得。

仪器与试剂

GC-2010型气相色谱仪。

N2000型中文色谱数据处理机。

色谱柱:长2m,外径4mm的不锈钢柱。内装60~80目的TDX—01气相色谱固定相。使用前在350℃下活化2h。

分析条件

载气:H2,纯度不小于99.9%,流速为40mL/min。并加过滤管净化和干燥。

 柱温:110℃。

 桥流:180mA。设置量程为0.5mV,基流为-0.5~0.5mV

分析步骤

当色谱条件稳定后,进几次标样,可获得每个组分的绝对保留时间,从而得到各组分的校正因子。

取样:用球胆从装置现场取样,样品要有代表性。由于化肥厂大多数需要分析的工艺气已经引入分析室,因此可以直接接人并置换。

样组合:可以将一段和二段工艺气实行交叉进样分析,这样可以大大节省分析时间和记录纸。

当F1201样品置换进样后,立即启动数据处理机开始键,分析运行开始;当*个峰出峰到一半时,立即进F1202样。峰全部出完后,自动停止并打印出计算结果。其峰型如图1所示。

 


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