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10%杀虫畏乳油气相色谱分析方法

简要描述:

采用气相色谱法分析杀虫畏的含量,试样用三氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸二丙烯酯为内标,使用HP一5(5%二苯基+95%二甲基聚硅酮)涂壁的毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的杀虫畏进行气相色谱分离和测定。

更新时间:2015-07-22

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详细介绍

        10% 杀虫畏乳油的气相色谱分析方法

 
   杀虫畏的化学名称为2一氯一1一(2,4,5一三
杀虫剂,以触杀为主,可广泛应用于粮、棉、果、茶和
蔬菜上,因其低毒还可用于仓储粮和仓储织物的害
虫防治。杀虫畏常见剂型为乳油,作者经过多次试
验后建立了杀虫畏的气相色谱分析方法,该方法操
作简便、分析速度快,精密度和准确度均符合分析
)乙烯基二基磷酸酯,是一种低毒有机磷
求,可以满足常规分析和生产中的质量控制。

 

  采用气相色谱法分析杀虫畏的含量,试样用三氯甲烷溶解,以邻苯二甲酸二丙烯酯为内标,使用HP一5(5%二苯基+95%二甲基聚硅酮)涂壁的毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的杀虫畏进行气相色谱分离和测定。方法的标准偏差为0.031,变异系数为0.308% ,平均回收率为100.04% ,线性相关系数为0.999 7。

      
  试剂:三氯甲烷:分析纯;杀虫畏标样:已知质量分数399.0% ;内标物:邻苯二甲酸二丙烯酯,应无干扰
 分析的杂质;内标溶液:准确称取约6g(精确至0.000 2 g)邻苯二甲酸二丙烯酯于1 000 mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解、定容、摇匀,备用。



仪器整套配置

 

  杀虫畏乳油气相色谱分析

检测项目

杀虫畏乳油

色谱仪器型号

GC2010型色谱仪   配有FID检测器

毛细管色谱柱

内壁涂HP一5(5%二苯基+95% 二甲基聚硅酮),膜厚0.25 txm;

色谱工作站

N2000  (电脑1台自备)

       外部气体

              氮氢空发生器或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶

气相色谱操作条件

温度:柱室220℃ ,汽化室260 qc,检测室260℃;气体流速:载气(N:)30 mL/min,氢气(H )30 mL/min,空气300 mL/min,补偿气(N:)25;分流比.20:1;进样量:1 IxL;保留时间:杀虫畏约9.5min,邻苯二甲酸二丙烯酯6.9 min。


综上所述,本方法线性关系良好,具有较高的精密度和准确度,分离效果好,方法简便、准确,可用于杀虫畏农药产品质量控制,是一种较为理想的分析方法。


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