新闻中心

当前位置:主页 > 新闻中心 > 气相色谱仪中热导检测器的使用、调试及灵敏度的测定
气相色谱仪中热导检测器的使用、调试及灵敏度的测定
更新时间:2016-09-23 点击次数:3252

气相色谱仪中热导检测器的使用、调试及灵敏度的测定
气相色谱仪是样品分离技术与相应的检测技术相结和的一种仪器。气相色谱仪是个综台技术系统 型号繁多,性能各异,但原理与结构基本相同。热导检测器简称TCD,是气相色谱仪的主要部分 不破坏样品 是通用型检测器 虽然其结构 道接到简单,性能稳定 但TCD的正确使用方法及灵敏度对测量结果都有很大的影响。为此 本文谈谈TCD的调试及灵敏度的测定方法。
一、仪器:GC-2020型
1、色谱条件:色谱柱各2m×4mm,不锈铜柱,填充60--80目石英砂,温度:Tc:120℃ ;TD:150℃ ;Th:150℃ ,桥流为200mA;载气为H2,
2、通载气调节流量至所需值。
3、充电升温,先开检浸I室、气化室,温度待达到所需值后再升柱温。
试剂为丙酮和苯。
二、使用注意事项
1、开机要先通载气后通电,关机要先断电后停载气,井注意载气应无腐蚀物质 注意气净化。
2、热导调节在通电前必须先检查电流调节旋钮是否处于左旋尽头(电阻zui大,电流zui小)位置,关机也要先将它左旋到尽头再断电。
3、换汽化室密封垫时,一定要关断热导调节电流;发现流量转子突然下落到底.也要关断电源。
4、电桥电流不得超过允许值,zui大允许电桥电流与热丝材料,载气种类、检测室温度有关。
5、调节平衡时,若反复多收仍未调好.应拉查热导调零.如有变动 需从头开始调整。
6、使用中若发现基线漂移,可用热导调零和池平衡调节,旋钮将基线调回原处.如要改变基线位置.应调记录仪调零旋钮.不能使用上述调节旋钮。
7、做完高温分析后,需拆柱时.一定要等到柱温降到8013以下 方可卸下色谱柱.以防损坏柱接头丝扣。
8、使用5,ul注射器时,切记不要把注射器针柱拉出筒外 10ul注射器注射对,不能用力太猛,以免把针顶弯,不要用手接触针芯。
9、TCD的气体流速量应在拉测器的放空处,用皂泡流量计测量 一般气体流速在50ml/min时 灵敏度*。
三、调试及测定方法
1、TCD的调试
上述升温的同时打开热导调节器的电源。接通电源前 一定要将电流调节钮左旋到尽头(电阻zui大,电流zui小)。开记录仪电源 通电一小时后开始调试:
{1)加桥流:衰减调至4—8,池平衡调至中间位置(左旋到头 再反旋五圈)。调桥流至所需值。
(2)热导调零:将选择旋钮调至热导调零档 用热导调零钮(粗、中、细)将记录仪指针调至0mV。0)记录调零:将选择旋钮置记录仪调零旋钮,使记录指针处于5mv(t~p全量程中段)。观察基线情况,待基线稳定后.再进行下步调节
2、灵敏度的测定方法
(1)洗涤微量注射器:以丙酮为洗涤渡,将针尖插人渡面下,抽取、稍停、取出注射器,把废渡排到滤纸上。重复洗5~7次,再用样品洗涤几次。
{2)进样:用注射器吸取1ul苯插入进样孔(一手捏住针尖协助插入进样孔,另一手平稳迅速地推送针筒)插到底后.迅速注^样品,按上述调试步骤记录色谱图。若出现负峰,则将选择钮置于另一测量档.若出现过大或过小,调节输出衰减,使峰大小适宜,重复三次,测量各坎谱图的峰高、半峰峰宽,取平均值,并记录进样量,纸速等到参数。
3、关机
(1)关热导检测器:将电流调旋钮左旋到头,选择旋钮置于热导调零档,关电源。
(2)关记录仪电源。
(3)关控温单元:先依次将柱箱、汽化室、检测器的各升温旋钮左旋到头,关相应电源后再关总电源。
(4)关载气:在柱温降至近室温时关载气。先将铜瓶总气阎关死(右旋),再将减压表关死(T形阀杆左旋)。

服务优势

我们珍惜您每一次在线咨询,用专业的态度为您提供更贴心的服务
在线客服 联系方式 二维码

服务热线

扫一扫,关注我们