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工业用乙二醇中二乙二醇含量分析气相色谱法
时间:2016-01-17 点击次数:1924

工业用乙二醇中二乙二醇含量分析气相色谱法执行标准《GB/T4649-2008 工业用乙二醇》

本标准规定了工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定的气相色谱法。

本方法适用于工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定,其zui小检测浓度分别为0.01%和0.02%。

方法原理

试样通过微量注射器注入,并被载气带入色谱柱,使各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测。 采用外标法计算二乙二醇和三乙二醇的含量。

材料及试剂

载气:高纯氮气或氦气,纯度大于99.999%。

辅助气:空气经硅胶及分子筛干燥、净化。

氢气,纯度大于99.99%。

 固定液:聚乙二醇-20M。

 载体:Chromosorb W AW—DMCS,粒径为0.149~0.177mm(80~100目)或其他性能类似的载体。    

乙二醇:商品乙二醇径减压蒸馏提纯,收集中间30%的馏分备用。该馏分按本标准规定条件进行分析,应检不出二乙二醇和三乙二醇。

二乙二醇和三乙二醇,纯度应大于99%(必要时可按4.5条所述进行提纯)。

仪器

中科谱GC2020配有分流装置及氢火焰离子化检测器的气相色谱仪,该色谱仪对本标准规定zui小检测浓度的二乙二醇和三乙二醇所产生的峰高应至少大于仪器噪声的两倍。

汽化室:应配置石英或玻璃内衬管。

色谱柱:推荐的色谱柱及其典型操作条件见表1。能达到同等分离效能的其他色谱柱也可使用。

记录装置:记录仪、积分仪或色谱数据处理机。

 微量注射器1或10μL。

取样

GB 6680—86的规定进行。

操作步骤

 仪器调整

  色谱仪启动后进行必要的调节,以达到表1所示的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后,即可进行试样的测定。

表1  推荐的色谱柱及典型操作条件 

柱型

填充柱

毛细管柱

柱管材质

玻璃,不锈钢或铜

熔融石英

固定液

聚乙二醇-20M

固定液含量,%

10

液膜厚度,μm

0.25

载  体

Chromosorb W AW—DMCS

粒  径,mm

0.149~0.177(80~100目)

柱  长,m

1.2

30

内  径,mm

2

0.32

柱  温,℃

170

180

汽化室温度,℃

290

检测器温度,℃

260

载气流速,mL/min

30(N2)

载气线速,cm/s

18.0(N2)

分流比

130∶1

进样量,μL

1

色谱分析图

以两次重复测定的算术平均值作为其分析结果,以质量百分浓度为单位,并应到0.001%。

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