顶空气相色谱法测定食用植物油中溶剂残留量

本文根据国标《GB/T5009.37-2003_食用植物油卫生标准的分析方法》采用顶空气相色谱法测定食用油中溶剂残留量

关键词：顶空气相色谱仪 食用植物油  溶剂残留检测  6号溶剂分析方法

【分析原理】食用油中溶剂残留检测采用气相色谱仪原理，将植物油试样放人密封的平衡瓶中，在一定温度下，使残留溶剂气化达到平衡时，取液上气体注人气相色谱仪中测定，与标准曲线比较定量

【产品配置】

产品名称          型号     规格及说明

气相色谱仪       GC2020   FID、填充柱进样系统

色谱工作站        双通道（电脑、打印机自配）

色谱柱     不锈钢柱，内径3 mm，长3 m，内装涂有5% DEGS的白色担体102(60- 80)目

高纯氢气发生器   HK-300  氢气流量300ml/min

高纯空气发生器   AK-2000 空气流量2000ml/min

高纯氮气钢瓶     40L     氮气流量300ml/min

气化瓶(顶空瓶):体积为100mL~150mL工具塞

气密性试验:把1mL己烷放人瓶中，密塞后放人 60℃热水中30m in(密封处无气泡外漏)

【测定方法】称取25g 的食用油样，密塞后50℃恒温箱中加热 30min,取出后立即用微量注射器或注射器吸取。. 10 mL~0.15mL液上气体(与标准曲线进样体积一致)注人气相色谱，记录单组分或多组分(用归一化法)测量峰高或峰面积，与标准曲线比较，求出液上气体六号溶剂的含量。

取预先在气相色谱仪上测试管六号溶剂量较低的油为曲线制备的体底油(或经 70℃开放式赶掉大部分残留溶剂的食用油或压榨油)，分别称取25g放人6支气化瓶中，密塞。通过塞子注人六号溶剂标准液 (4.8.2.2)0,20,40,60,80,100ul放人50℃烘箱中，平衡30 min，分别取液上气体注人色谱，各响应值扣除空白值后，绘制标准曲线(多个色谱峰用归一化法计算)。

【测定要求】在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的 15%