环氧乙烷残留检测方案(气相色谱法)

GB 15979-2002产品环氧乙烷残留量测试方法

【分析目的】确定产品消毒后启用时间，当新产品或原材料、消毒工艺改变可能影响产品理化性能时应予测试。

【样品采集】环氧乙烷消毒后，立即从同一消毒批号的三个大包装中随机抽取一定量小包装样品，采样量至少应满足规定所需测定次数的量(留一定量在必要时进行复测用)。

分别于环氧乙烷消毒后24 h及以后每隔数天进行残留量测定，直至残留量降至本标准4.6所规定的标准值以下。

【仪器与操作条件】

仪器：GC2020气相色谱仪，氢焰检测器(FID) 滕州中科谱。

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色谱工作站       N2000  双通道（电脑、打印机自配）

高纯氢气发生器   HK-300  氢气流量300ml/min

高纯空气发生器   AK-2000 空气流量2000ml/min

高纯氮气钢瓶     40L     氮气流量300ml/min

【分析条件】柱：Chromosorb 101 HP60～80目；玻璃柱长2m，φ 3 mm。柱温：120℃。

检测器：150℃。

气化器：150℃。

载气量：氮气：35 mL/min。

氢气：35 mL/min。

空气：350 mL/min。

柱前压约为108 kPa。

【操作步骤】

1 标准配制

　　用100 mL玻璃针筒从纯环氧乙烷小钢瓶中抽取环氧乙烷标准气(重复放空二次，以排除原有空气)，塞上橡皮头，用10 mL针筒抽取上述100 mL针筒中纯环氧乙烷标准气10 mL，用氮气稀释到100 mL(可将10 mL标准气注入到已有90 mL氮气的带橡皮塞头的针筒中来完成)。用同样的方法根据需要再逐级稀释2～3次(稀释1 000～10 000倍)，作三个浓度的标准气体。按环氧乙烷小钢瓶中环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温计算出zui后标准气中的环氧乙烷浓度。

计算公式如下：

式中：c―― 标准气体浓度，μg/mL；

　　k―― 稀释倍数；

　　t―― 室温，℃。

2 样品处理

　　至少取2个zui小包装产品，将其剪碎，随机称取2 g，放入萃取容器中，加入5 mL去离子水，充分摇匀，放置4h或振荡30 min待用。如被检样品为吸水树脂材料产品，可适当增加去离子水量，以确保至少可吸出2mL样液。

3 分析

　　待仪器稳定后，在同样条件下，环氧乙烷标准气体各进样1.0 mL，待分析样品（水溶液）各进样2μL，每一样液平行作2次测定。

　　根据保留时间定性，根据峰面积(或峰高)进行定量计算，取平均值。

4 计算

　　以所进环氧乙烷标准气的微克(μg)数对所得峰面积(或峰高)作环氧乙烷工作曲线。

以样品中环氧乙烷所对应的峰面积(或峰高)在工作曲线上求得环氧乙烷的量A(μg)，并以式(D2)求得产品中环氧乙烷的残留量。

式中：X--产品中环氧乙烷残留量，μg/g；

　　A――从工作曲线中所查得之环氧乙烷量，μg；

　　M――所取样品量，g；

　　V(萃)――萃取液体积，mL；

　　V(进)――进样量，mL。

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