技术文章

当前位置:主页 > 技术文章 > 环氧乙烷残留检测方案(气相色谱法)
环氧乙烷残留检测方案(气相色谱法)
时间:2015-07-31 点击次数:4088

环氧乙烷残留检测方案(气相色谱法)

GB 15979-2002产品环氧乙烷残留量测试方法

【分析目的】确定产品消毒后启用时间,当新产品或原材料、消毒工艺改变可能影响产品理化性能时应予测试。

【样品采集】环氧乙烷消毒后,立即从同一消毒批号的三个大包装中随机抽取一定量小包装样品,采样量至少应满足规定所需测定次数的量(留一定量在必要时进行复测用)。

分别于环氧乙烷消毒后24 h及以后每隔数天进行残留量测定,直至残留量降至本标准4.6所规定的标准值以下。

仪器与操作条件】

仪器:GC2020气相色谱仪,氢焰检测器(FID) 滕州中科谱。

顶空进样器     全自动  9个工作位  赠送100支顶空瓶

色谱工作站       N2000  双通道(电脑、打印机自配)

高纯氢气发生器   HK-300  氢气流量300ml/min

高纯空气发生器   AK-2000 空气流量2000ml/min

高纯氮气钢瓶     40L     氮气流量300ml/min

【分析条件】柱:Chromosorb 101 HP60~80目;玻璃柱长2m,φ 3 mm。柱温:120℃。

检测器:150℃。

气化器:150℃。

载气量:氮气:35 mL/min。

氢气:35 mL/min。

空气:350 mL/min。

柱前压约为108 kPa。

操作步骤】

标准配制

  用100 mL玻璃针筒从纯环氧乙烷小钢瓶中抽取环氧乙烷标准气(重复放空二次,以排除原有空气),塞上橡皮头,用10 mL针筒抽取上述100 mL针筒中纯环氧乙烷标准气10 mL,用氮气稀释到100 mL(可将10 mL标准气注入到已有90 mL氮气的带橡皮塞头的针筒中来完成)。用同样的方法根据需要再逐级稀释2~3次(稀释1 000~10 000倍),作三个浓度的标准气体。按环氧乙烷小钢瓶中环氧乙烷的纯度、稀释倍数和室温计算出zui后标准气中的环氧乙烷浓度。

计算公式如下:

 

式中:c―― 标准气体浓度,μg/mL

  k―― 稀释倍数;

  t―― 室温,℃。

样品处理

  至少取2个zui小包装产品,将其剪碎,随机称取2 g,放入萃取容器中,加入5 mL去离子水,充分摇匀,放置4h或振荡30 min待用。如被检样品为吸水树脂材料产品,可适当增加去离子水量,以确保至少可吸出2mL样液。

分析

  待仪器稳定后,在同样条件下,环氧乙烷标准气体各进样1.0 mL,待分析样品(水溶液)各进样2μL,每一样液平行作2次测定。

  根据保留时间定性,根据峰面积(或峰高)进行定量计算,取平均值。

计算

  以所进环氧乙烷标准气的微克(μg)数对所得峰面积(或峰高)作环氧乙烷工作曲线。

以样品中环氧乙烷所对应的峰面积(或峰高)在工作曲线上求得环氧乙烷的量A(μg),并以式(D2)求得产品中环氧乙烷的残留量。

 

式中:X--产品中环氧乙烷残留量,μg/g

  A――从工作曲线中所查得之环氧乙烷量,μg

  M――所取样品量,g;

  V(萃)――萃取液体积,mL;

  V(进)――进样量,mL。

环氧乙烷残留检测产品详细资料您可通过查询

服务优势

我们珍惜您每一次在线咨询,用专业的态度为您提供更贴心的服务
在线客服 联系方式 二维码

服务热线

扫一扫,关注我们

扫一扫访问手机站扫一扫访问手机站
访问手机站