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植物油中脂肪酸含量的测定(气相色谱法)
时间:2013-12-28 点击次数:3607

植物油中脂肪酸含量的测定(气相色谱法)

1.原理:将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后,进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。

1.脂肪酸甲酯的制备

2.1 试剂:石油迷乙迷溶液:11V/V

氢氧化钾-甲醇溶液0.4mol/L):称取2.3氢氧化钾溶于100毫升无水甲醇中,储入具塞瓶中备用,使用期不得超过2

 甲醇钠溶液:含1%钠的无水乙醇溶液。从试剂罐的溶剂中取出约1钠,用滤纸除去上面附着的溶剂,溶于100毫升无水甲醇中,等气泡放完并冷却后,储入棕色瓶中备用,瓶塞上装有硅胶干燥管。

盐酸-甲醇溶液:0.4mol/L

2.2 制备方法:

(a )  FFA10%

称取100—250毫克油样,至1毫克,装入25毫升具塞容量瓶中,加入石油迷乙迷溶液约2毫升,稍事振摇,待油样溶解后,再加入氢氧化钾-甲醇溶液约1毫升,混匀,在室温下放置约30分钟,再沿瓶塞加入水,静置,待分层。(上层以甲酯,溶剂为主,下层以脂肪醇,水为主)吸取上清液0.5—2微升进样。

(b) FFA10%

 称取100—250毫克油样,至1毫克,防入酯化瓶中加入5毫升甲醇钠溶液及沸石数里粒,接上冷凝管加热回流约15分钟,直至油珠消失,再由冷凝管加入约6毫升盐酸-甲醇溶液继续加热回流约10分钟,停止加热,冷却后,取下冷凝管,将酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗中,加入10毫升水和10毫升正庚烷,猛烈振摇2分钟,分层后,弃去水相,将上层正庚烷过滤,(通过铺有无水硫酸钠的脱脂棉)吸取0.5—2微升正庚烷溶液进行测定

2.分析方法

GC-2010气相色谱仪 FID检测器,毛细管进样 色谱条件:FFAP0.3mm*30M      IN=DE=230—240       OV—220      灵敏度1000 衰减  1       载气0.1Mpa. 

             

脂肪酸组成

葵花籽油

玉米油

芝麻油

普通菜子油

低芥酸菜油

棉籽油

大豆油

花生油

C<14

<0.1

<0.3

<0.1

<0.1

<0.2

<0.2

<0.1

<0.1

C140

肉豆蔻酸

<0.5

<0.3

<0.5

<0.2

-------

0.6-1.0

<0.5

<0.1

C160

棕榈酸

3.0—10.0

8.6—16.5

7.0—12.0

1.5-6.4

2.5-6.0

21.4-26.4

7.0—14.0

8.0-14.0

C161

棕榈油酸

<1.0

<0.5

<0.5

<3.0

<0.6

<1.2

<0.5

<0.2

C180

硬脂酸

1.0—10.0

<3.3

3.5—6.0

0.5-3.1

0.3-2.5

2.1-3.3

3.0—5.5

1.0-4.5

C181

油酸

14.0—65.0

20.0—42.2

35.0—50.0

8.0-60

50-66

14.7-21.7

18.0—26.0

35.0-69.0

C182

亚油酸

20.0—75.0

34.0—65.6

35.0—50.0

11-23.0

18-28

46.7-58.2

50-57.0

13.0-43.0

C183

亚麻酸

<0.7

<2.0

<1.0

5-13.0

6-14.0

<0.4

5.5-10.0

<0.3

C200

花生酸

<1.0

0.3—1.0

<1.0

<3.0

0.1-1.2

0.2-0.5

<0.6

1.0-2.0

C201

花生烯酸

<0.5

0.2—0.6

<0.5

3-15.0

0.1-4.3

<0.1

<0.5

0.7-1.7

C220

山嵛酸

<1.0

<0.5

<0.5

<2.0

<0.6

<0.6

<0.5

1.5-4.5

C221

芥酸

<0.5

<0.3

-------

5-60.0

<5.0

<0.3

------

<0.3

C240

木焦油酸

<0.02

<0.5

-------

<2.0

<0.2

<0.1

<0.5

0.5-2.5

C241

神经酸

-----

-------

-------

<3.0

<0.2

-----

-------

---------

 

 

 

 

 

 

 

 

 

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