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白酒分析内标法操作流程
时间:2013-05-15 点击次数:2951

白酒分析内标法操作步骤——气相色谱内标法

一、开机:

1、先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态(应是旋松状态),以防止冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀,再调节减压器手柄,减压器压力调至0.4Mpa,色谱仪器上载气压力开至0.16Mpa

2、打开色谱仪器电源。

1)按设定键,设定OV(柱室):115℃DE(检测器):130℃IN(汽化室):140℃。仪器具有存储功能,此步骤只在初次使用时设定即可。
2)按灵敏度键,FSE---3(以安装调试时为准),按衰减键,FAT---3(以安装调试时为准)。
3)按加热键仪器自动升温,待恒温后,打开氢气钢瓶,减压器压力开至0.2 Mpa;打开空气钢瓶,减压器压力开至0.4Mpa,开气方法与开氮气瓶一致,即步骤1
4)仪器上空气压力开至0.07Mpa,氢气压力开至0.1Mpa左右,点火,用扳手看看有水蒸气吗?待火点着后,再缓慢的把氢气压力降至0.03Mpa,查看火焰是否仍着。
5)打开电脑,在线工作站,按数据采集键,按查看基线键,查看基线,用仪器上的粗细调旋钮,把电压调至0mv,待基线走直后,再按一下查看基线键,停止查看基线,即可进行分析。。

二、白酒内标法操作步骤:

1)进白酒混标1μL,按采集数据键,待峰全部出完后按停止采集键。(此谱图序号假设为A0001
2)按方法键,组分表键,谱图键,选中谱图序列号A0001确定全选,拖住内标峰的序号把内标峰拖至首位,输入峰名,内标峰栏改为,输入内标物纯量:0.711(以混标实际浓度为准)。然后依次输入下列各要求组分的峰名。采用”“OK”“校正”“组分含量,依次输入各组分浓度,“OK”“加入标样重新选中谱图序列号A0001确定”“校正完毕自动求出校正因子。
3)按组分表内标峰的内标物纯量,改为“0.352”(此数为白酒样品中所加的实际内标浓度),采用
4)进待测酒样1μL(吸10mL待测白酒加入0.2mL内标样,混合均匀即可)。按采集数据键,待峰完全出完按停止采集键,按预览键,查看结果。如需打印,按打印键即可。

一定保证所有的进样的时间都要一致,

甲醇       杂醇油:异丁醇+异戊醇  总酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯

一定注意单位的换算,我们打出的单位是g\L

1g\L=0.1 g\100ML

三、关机

先关闭氢气钢瓶,空气钢瓶,按停止键,按显示键,显示OV(柱室温度),待OV(柱室温度)降至40℃以下关闭氮气钢瓶,关闭电源。

注意:

1 不可断气操作。

2 经常更换汽化垫。

3 操作过程中突然断电,要把空气,氢气钢瓶关掉,过2~3小时后把氮气钢瓶关掉!

带下划线处的数值以安装调试时所调为准。

在操作中一定要耐心 细心!!

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