白酒分析内标法操作步骤——气相色谱内标法

一、开机：

1、先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态（应是旋松状态），以防止冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀，再调节减压器手柄，减压器压力调至0.4Mpa，色谱仪器上载气压力开至0.16Mpa。

2、打开色谱仪器电源。

（1）按“设定”键，设定OV（柱室）：115℃，DE（检测器）：130℃，IN（汽化室）：140℃。仪器具有存储功能，此步骤只在初次使用时设定即可。
（2）按“灵敏度”键，FSE---3（以安装调试时为准），按“衰减”键，FAT---3（以安装调试时为准）。
（3）按“加热”键仪器自动升温，待恒温后，打开氢气钢瓶，减压器压力开至0.2 Mpa；打开空气钢瓶，减压器压力开至0.4Mpa，开气方法与开氮气瓶一致，即步骤1。
（4）仪器上空气压力开至0.07Mpa，氢气压力开至0.1Mpa左右，点火，用扳手看看有水蒸气吗？待火点着后，再缓慢的把氢气压力降至0.03Mpa，查看火焰是否仍着。
（5）打开电脑，在线工作站，按“数据采集”键，按“查看基线”键，查看基线，用仪器上的粗细调旋钮，把电压调至0mv，待基线走直后，再按一下“查看基线”键，停止查看基线，即可进行分析。。

二、白酒内标法操作步骤：

（1）进白酒混标1μL，按“采集数据”键，待峰全部出完后按“停止采集”键。（此谱图序号假设为A0001）
（2）按“方法”键，“组分表”键，“谱图”键，选中谱图序列号A0001，“确定”，“全选”，拖住内标峰的序号把内标峰拖至*，输入峰名，内标峰栏改为“是”，输入内标物纯量：0.711（以混标实际浓度为准）。然后依次输入下列各要求组分的峰名。“采用”“OK”“校正”“组分含量”，依次输入各组分浓度，“OK”“加入标样”重新选中谱图序列号A0001，“确定”“校正完毕”自动求出校正因子。
（3）按“组分表”内标峰的内标物纯量，改为“0.352”（此数为白酒样品中所加的实际内标浓度），“采用”。
（4）进待测酒样1μL（吸10mL待测白酒加入0.2mL内标样，混合均匀即可）。按“采集数据“键，待峰*出完按“停止采集”键，按“预览”键，查看结果。如需打印，按“打印”键即可。

一定保证所有的进样的时间都要一致，

甲醇       杂醇油：异丁醇+异戊醇  总酯：乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯

一定注意单位的换算，我们打出的单位是g\L

1g\L=0.1 g\100ML

三、关机

先关闭氢气钢瓶，空气钢瓶，按“停止”键，按“显示”键，显示OV（柱室温度），待OV（柱室温度）降至40℃以下关闭氮气钢瓶，关闭电源。

注意：

1 不可断气操作。

2 经常更换汽化垫。

3 操作过程中突然断电，要把空气，氢气钢瓶关掉，过2~3小时后把氮气钢瓶关掉！

带下划线处的数值以安装调试时所调为准。

在操作中一定要耐心 细心！！