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气相色谱法测定环己烷中甲酸(GC2010型气相色谱仪)
时间:2013-05-08 点击次数:1642

 在精己二酸生产中, 醇酮装置是关键的中间装置, 是石化企业中易燃易爆装置, 而甲酸是环己烷氧化成醇酮过程中的轻副产物, 虽然在进入预浓缩塔之前, 气体经过喷淋洗涤, 大部分甲酸已被吸收, 但其中还可能存在少量的甲酸, 引起装置被腐蚀而停车, 这不仅影响到精己二酸的正常生产, 而且埋藏着重大的安全隐患。因此及时分析、监测装置中甲酸的含量对预防设备腐蚀, 稳定装置运行是非常重要的。国内已有应用气相色谱法测定工业冰乙酸中甲酸含量的报道[ 1, 2] 。本工作用气相色谱法测定环己烷中甲酸含量, 方法快速、准确。

1 试验部分

1. 1 仪器与试剂

岛津GC29A 气相色谱仪, 配有热导池检测器,R23A 积分仪; 70 mg # g- 1 癸二酸/ GDX103 不锈钢填充柱( 2 m@2 mm) ; 10 LL 玻璃微量注射器。甲酸标准样品( 纯度为99. 9% ) ; 环己烷为色谱纯。

1. 2 色谱条件

载气为氢气( 纯度为99. 99%) , 经硅胶及 分子筛干燥、净化; 流速为50 mL # min- 1 ; 柱温110 e , 汽化室温度150 e , 检测器温度150 e ; 桥电流120 mA; 进样量0. 4 LL。

1. 3 试验方法

将一定质量的甲酸标准样品溶于环己烷溶剂中, 配制成5. 000~ 100. 000 g # L- 1 甲酸标准系列溶液, 从装置中采取环己烷试样, 分别按色谱条件进行测试。用外标法进行定量分析。

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