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明胶空心胶囊中有机溶剂残留量分析方法
时间:2013-03-17 点击次数:1395

明胶空心胶囊中有机溶剂残留量分析方法

建立顶空进样-气相色谱(HS-GC)初筛定性、顶空进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(HS-GC-FID)定量测定药用明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的检测方法。方法:采用HS-GC-MS,Scan模式定性鉴别残留溶剂的种类。采用HS-GC-FID检测器,定量测定明胶空心胶囊中丙酮、乙醇、三氯甲烷和甲苯4种有机溶剂的残留量。

氯乙醇  取氯乙醇适量,精密称定,加正己烷溶解并定量稀释成每1ml中约含22μg的溶液;精密量取2ml,置盛有正己烷24ml的分液漏斗中。精密加水2ml,振摇提取,取水溶液作为对照溶液。另取胶囊适量,剪碎,称取2.5g,置具塞锥形瓶中,加正己烷25ml,浸渍过夜,将正己烷液移至分液漏斗中,精密加水2ml,振摇提取,取水溶液作为供试品溶液。照气相色谱法(ⅤE)检查,用10%聚乙二醇-20M)柱,柱长2m,在柱温110℃下测定。供试品溶液中氯乙醇的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高。(此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺)

环氧乙烷 取外部干燥的100ml量瓶,加水约60ml,加瓶塞,称重。用注射器注入环氧乙烷约0.3ml,不加瓶塞,振摇,盖好瓶塞,称重,前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量,用水稀释至刻度,摇匀。精密量取适量,加水定量稀释成每1ml中约含2μg的溶液,作为对照溶液精密量取对照溶液1ml置20ml顶空瓶中,精密加入水9ml,密封。另取胶囊壳2.00g,精密称定,置20ml顶空瓶中精密加入60℃的水10ml,密封,不断振摇使其溶解。照有机溶剂残留量测定法(附录ⅧP第二法),用5%甲基聚硅氧烷或HP-INNOWAX毛细管柱(或其他性质相似的毛细管柱),膜厚5μm,顶空温度为80℃,平衡时间为15分钟,柱温45℃测定。供试品溶液中环氧乙烷的峰面积或峰高不得超过对照溶液峰面积或峰高(0.0001%)。(此项适用于环氧乙烷灭菌的工艺)

明胶空心胶囊中有机溶剂残留量分析设备配置:

序号

名称

型号

数量

1     

气相色谱仪

GC-2010

1

2     

检测器

FID氢火焰检测器

1

3     

色谱柱

血中乙醇不锈钢分析柱

1

4     

顶空进样器

选配自动或手动顶空进样器

1

5     

色谱工作站

N2000

1

6     

三气合一气体发生器

氮气+氢气+空气或钢瓶

1

7     

顶空瓶

10毫升货20毫升,选配

 

8     

注射器(移液器,封口钳)

 

 

9     

电脑+打印机

普通配置

1

10    

色谱附件

常用备品备件

1

 结果:在选定的色谱条件下,4种有机溶剂达到了完全分离,在所考察范围内线性关系良好,样品中的有机溶剂残留量均在规定限度范围内。结论:该法快速,准确,专属性强,可用于明胶空心胶囊中有机溶剂残留量的控制。

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