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MTBE(甲基叔丁基醚)生产过程分析及产品含量气相色谱分析方法
时间:2012-10-27 点击次数:2557
  MTBE(甲基叔丁基醚)生产过程分析及产品含量气相色谱分析方法(适用MTBE生产厂家)
  
  ·MTBE合成反应原理
  
  ···原料C4馏分中的异丁烯(炼厂气或液化气中的异丁烯)和工业甲醇混合后通过催化剂床层,反应合成MTBE。在合成MTBE的过程中,会有一些副反应发生,生成异辛烯、叔丁醇、二甲醚等副产品,这些副产品的辛烷值都很高,对产品质量没有不利影响,可以留在MTBE中,不必进行产物的分离。C4馏分中除异丁烯外的其它C4组分在反应条件下可视为惰性物质。我公司采用气相色谱法,用热导和氢焰检测器,对MTBE产品中的各组份和生产过程中醇烯比进行测定,用外标法或校正面积归一法定量。
  
  一.仪器及设备
  
  1.气相色谱仪:(GC-2010)
  
  检测器FID检测限≤1×E-11g/s(苯)
  
  TCD灵敏度≥3000mv.ml/mg(苯)
  
  2.不锈钢色谱柱:
  
  二甲醚专用色谱柱(¢4*4m)
  
  改性GDX色谱柱(¢4*2m)
  
  液化气专用色谱色谱柱(¢4*10m)
  
  液化气中二甲醚专用色谱色谱柱(¢4*6m)
  
  氧化铝毛细管柱(¢0.53mm*30m)
  
  3.采样器:不锈钢材质,双阀型液化石油气采样器,及采样袋(内覆铝塑膜)
  
  4.进样器:六通阀,玻璃注射器5mL,微量注射器:10ul,1ul
  
  5.数据处理:电脑及色谱工作站
  
  6.分析天平(万分之一)
  
  二.试剂和材料
  
  1.载气:高纯氮,高纯氢,空气(Air要求无油,无杂质,经活性炭和分子筛净化)
  
  2.标气:a液化气中二甲醚标气
  
  b.异丁烯标气:
  
  3.色谱级甲醇,蒸馏水,叔丁醇等
  
  4.配样玻璃仪器:具塞10ml试管5个和10ml烧瓶5个
  
  三.MTBE生产控制中的分析:
  
  1、进厂原料检测
  
  (1)液化气检测
  
  纯液化气分析谱图:
  
  掺二甲醚液化气分析谱图:
  
  (2)液化气中二甲醚检测
  
  分析谱图如下
  
  (3)原料甲醇检测:
  
  主要检测甲醇中水
  
  分析谱图如下:
  
  2、原料的醚化:
  
  (1)原料异丁烯提纯检测(毛细管柱)
  
  分析谱图如下:
  
  (2)C4馏分与甲醇按比例混合后检测
  
  分析谱图如下:
  
  3、MTBE产品检测
  
  分析谱图如下:
  
  提供谱图中分析色谱柱及色谱仪

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