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气相色谱仪测定瓶级聚酯切片中间苯二甲酸的含量
时间:2012-07-06 点击次数:1751

 大口径毛细管气相色谱柱测定 瓶级聚酯切片中间苯二甲酸的含量在参考NOY分析方法的基础上,通过实践对有关测试条件进行优化 能很好地满足瓶擐聚酯切片对|PA古量准确控制的需要 以醋酸锌作催化剖.切片茌2oo~210'C的硅油巾与甲醇进行反应.酯交换时间为120 min.选用30 m,0.53 m太口径毛细管柱 用顼柱对分析柱进行保护. 四甘醇二甲醚作内标物.进样量为0,2 ,采用标准样品作为参考样.确倮分析准确度

关键词:毛细管柱-气相色谱法;问苯二甲酸二甲酯·瓶级聚酯切片
 
瓶级聚酯切片与纤维级聚酯切片相比,除了前者特性牯数高于后者这一显著区别之外,另一个较大的差别在于瓶级聚酯切片在生产过程中加人一定量的问苯二甲酸,通过共聚形成瓶级聚酯切片,以达到对聚酯结构进行改性的目的。准确控制间苯二甲酸的加人量对于改进瓶级聚酯切片的结晶性能及改善吹瓶加工特性均有重要意义.因此,必须准确测定瓶级聚酯切片中的间苯二甲酸含量本方法采用酯交换的原理,将瓶级聚酯切片形成间苯二 酸二甲酯和对苯二甲酸二甲酯,再进行色谱分析
 
仪器配置及试剂:
 气相色谱仪(带FID):GC-2010、毛细管进样;色谱工作站;氮氢空发生器;大口径毛细管柱
高温反应管f内衬聚四氟乙烯垫);
油浴锅:CC302。

1.2 试剂
闾苯二甲醴二甲酯:分析纯;对苯二q1酸二甲酯:分析纯;甲醇:分析纯;醋酸锌:分析纯;四甘醇二H醚:分析纯;
硅油c耐250 C高温。

分析条件:
色谱柱为惠普公司HP 20M、HP—INN0WAX或HP—FFAP系列0,53 m大口径毛细管柱,柱温为1 8Oc;进样口温度为250℃ ;检测器温度为250C;氮气流速为5 mL/min;氢气流速为5 mE/min;空气流速为3O mL/min。
图2是采用长30 mHP FFAP系列0.53,um大口径毛细管柱.以四甘醇二甲醚作为内标测试的瓶级聚酯切片IPA分析色谱图。


 
图2 瓶级聚酯切片1PA分析典型色谱图1:甲醇; 2乙二醇. 3二甘醇; 4一内标i对荦二甲酸二甲酯{ 6间苯二甲酸二甲醋.
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