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GB/T 6820—2016工业用乙醇 气相色谱内标法
更新时间:2021-09-10 点击次数:3397

GB/T 6820—2016工业用乙醇 气相色谱内标法

甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸酯、C4 + C5醇含量的测定

方法提要

采用气相色谱法.在选定的色谱条件下,使试样经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测.以内标 法、外标法或校正面积归一化法定星。其中.以内标法作为仲裁法。

试剂与溶液

基准乙醇:体积分数95%的乙醇,其中主要杂质的限虽规定为:甲醇小于2 mg/L;异丙醇小于 2 mg/L;正丙醇小于2 mg/L 高级醇(C4 + C5醇)小于1 mg/L;酯小于1 mg/L,用本方法检测,不应有 与内标物形成干扰的杂质。

标准溶液:称取色谱纯的甲醇、异丙醇、正丙醇、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、2-丁醇、异丁酿、正丁 醇、异戊醇、正戊醇各1 g(精确至0.000 1 g) .于1 000 mL容量瓶中.以基准乙醇定容。摇匀后即为 1 g/L标准溶液。

内标溶液:称取"(精确至0.000 1 g)色谱纯正己烷于1 000 mL容景瓶中.以基准乙醇定容。 摇匀后即为1 g/L内标溶液。

氮气:体积分数不低于99.95%.经硅胶与分子筛干燥、净化。

氢气:体积分数不低于99.9%,经硅胶与分于筛干燥、净化。

空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。

仪器和设备

气相色谱仪:采用気火焰离子化检测器.配有毛细管色谱柱.整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722中的有关规定。

 微量注射器:10ul

色谱柱及操作条件

本方法采用的色谱柱和色谱操作条件见表2,其中进样垦与分流比的确定,应以使甲醇、异丙醇、正 両醇、乙酸乙酯等组分在含hi 1 mg/L时.仍能获得可检测的色谱峰为准。典型色谱阁和各组分的相对 保留值见图A.1和表A.l0其他能达到同等分离程度的色谱柱及色渚操作条件也可使用。

内标法(仲裁法)

校正因子的测定

准确吸取0.50 mL标准溶液于10 mL容量瓶中.准确加入0.50 mL内标溶液.然后用基准乙醇稀 释至刻度,混匀后进样1卩L。根据峰面积计算出各组分的校1E因子/值。

试样的测定

取少钛待测乙醇试样于10 mL容技瓶中,准确加入0.50 mL内标溶液•然后用待测试样稀释至刻 度,混匀后进样1

根据组分峰与内标峰的保留时间定性.根据峰面积之比计算出各组分的含量,


色谱分析条件

毛细管柱:25 mX 0.32 mmX7um

柱温:起初柱温为110℃保持2 min.然后以10℃/min程序升温至180℃保持4 min

进样口:200℃

检测器:220℃

载气:流速2mL/min,尾吹气30mL/min

氢气:流速50mL/min

空气:流速400mL/min

分流比:30:1

进样量:1ul工业乙醇标准谱图1.jpg

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